X射线光电子能谱(XPS)测试技术详解

X射线光电子能谱(XPS)测试技术详解

X射线光电子能谱(XPS)是一种重要的表面分析技术，广泛应用于材料科学、化学、物理学等多个领域。通过XPS，研究人员可以获取材料表面的化学成分、元素价态等关键信息，为新材料的研发和性能优化提供重要参考。本文将详细介绍XPS的基本原理、应用领域以及测试方法。

一、XPS技术概述

表面分析技术是通过研究微观粒子与表面的相互作用获得表面信息，研究物质表面的形貌、化学组成、原子结构、原子态等信息；目前常用的表面成分分析技术有：X射线光电子能谱(XPS）、俄歇电子能谱(AES)、静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。

XPS是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。基本原理是在单色（或准单色）X射线照射下，测量材料表面所发射的光电子能谱来获取表面化学成分、化学态、分子结构等方面的信息。

二、应用领域

XPS因其独有的元素化学态识别功能，广泛应用于固体物理学、材料科学、基础化学、催化科学、腐蚀科学、微电子技术、半导体、新能源等各个领域的材料与器件的检测分析。

常见应用如下：

• 材料成分的元素种类、化学组成
• 所含元素及化学态定量分析
• 所含元素化学价态、化学键分析
• 元素随深度分布的分析
• 不同化学态的不同元素在表面的分布成像
• 材料或器件的微区定位分析
• 薄层成分、膜层厚度以及界面结构、元素偏析迁移等信息
• 器件不同位置的镀层结构或污染来源

三、XPS测试原理

XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy(X射线光电子能谱)，是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。通过收集在入射X光作用下，从材料表面激发的电子能量、角度、强度等信息对材料表面进行定性、定量和结构鉴定的表面分析方法。一般以Al、Mg作为X射线的激发源，俗称靶材。

XPS的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能/束缚能(binding energy，Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。

四、XPS常见应用

1. 表面元素定性分析

XPS能够确定材料的化学成分。通过测量光电子的能量和强度，可以确定表面上元素的种类和相对含量。这对于了解材料的组成、纯度和表面污染物等方面非常重要。XPS可以检测包括金属、无机和有机元素在内的广泛范围的元素。

XPS测试 【图片来源博仕检测 】

2. 表面元素价态分析

XPS还能提供关于元素化学态的信息。通过分析光电子的能谱特征，可以确定元素的氧化态、配位环境和化学键状态等。这对于研究材料的化学反应、催化性能和电子结构等具有重要意义。

3. 元素沿深度方向分布分析

深度剖面：分析用离子束溅射剥蚀表面,用X射线光电子谱进行分析,两者交替进行, 可以得到元素及其化学状态的深度分布。 可以得到元素及其化学状态的深度分布。通过分析不同能量下的光电子信号，可以获得元素在材料表面的深度分布信息。这对于了解材料的界面结构、表面修饰和涂层厚度等方面非常重要。

XPS测试 【图片来源博仕检测 】

4. XPS元素刻蚀分析

XPS测试 【图片来源博仕检测 】

XPS测试 【图片来源博仕检测 】

5. 薄膜和涂层分析

XPS广泛应用于薄膜和涂层的分析。可以通过测量薄膜或涂层表面的XPS信号，了解其成分、结构和界面特性等。这对于材料的功能性表面修饰、薄膜生长机理和涂层性能等方面具有重要意义。

五、XPS测试样品要求

• XPS分析固体样品表面
• 样品表面平整、干净
• 样品放气气压低
• 不受污染、不分解退变
• 便于安装固定在仪器中
• 控制样品荷电

六、博仕检测XPS测试设备

• 仪器型号：Thermo Fisher Scientific K-Alpha
• 辐射源： Al K alph 源，
• 测试能量：1486.8ev，
• 测试光斑面积： 30-500um，
• 测试管电压 ：15kv，管电流：10mA，
• 分析室本底真空：2*10-9 mbar
• 深度剖析 ：EX06 离子源
• 样品最大面积 ：60x60 mm
• 样品最大厚度 ：20 mm

七、如何避免XPS测试时样品表面污染

• 样品表面污染不可避免，样品在真空中污染慢、程度小；
• 为减少污染，样品制备后应尽早送入样品真空室测试
• 清洁样品表面方法
• 干氮气吹；
• 有机溶剂（酒精）、水等直接物理清洗，用干氮气吹干；
• 离子（Ar+）刻蚀清洁；
• 机械清洁，刮削、打磨、断裂等；
• 预抽、加热脱附等；
• 化学清洁；

本文原文来自搜狐