水中总氮的测定方法和注意事项

水中总氮的测定方法和注意事项

水中总氮的含量是评估水体营养状态、预防水体富营养化、监控污水处理效果等的重要指标。本文详细介绍了多种水中总氮的测定方法及其注意事项，包括国标法、高温氧化-化学发光检测法、过硫酸钾氧化-离子色谱法、微波消解-电极法和在线消解流动注射分光光度法等，并对每种方法的原理和注意事项进行了详细说明。此外，文章还讨论了水样采集与保存、水样前处理、试剂配制与选择、实验条件与操作以及影响因素与消除方法等关键环节，具有很高的实用价值和参考价值。

水中总氮的测定方法

国标法（过硫酸钾氧化-紫外分光光度法）

原理：水样中加入过硫酸钾和氢氧化钠溶液，在120-124℃下加热30分钟，使水中的氮化合物转化为硝酸盐。冷却后，调节pH至2-3，用紫外分光光度计在220nm和275nm波长下测定吸光度，通过计算校正吸光度来确定总氮含量。

注意事项：

• 高压蒸汽灭菌器的密封性需定期检查，防止减压。
• 测定应在无氨环境下进行，避免交叉污染。
• 配制碱性过硫酸钾溶液时，水浴温度应低于60℃，防止过硫酸钾分解。

高温氧化-化学发光检测法

原理：样品在载气作用下进入高温炉氧化，超过950℃时完全汽化并氧化裂解，生成激发态的NO2*，其发光强度与样品中总氮含量成正比。

注意事项：

• 使用微量注射器进样，水样需提前过滤。
• 测试温度高，需确保设备安全。

过硫酸钾氧化-离子色谱法

原理：水样经过消解后用离子色谱仪进行分离和测定，直接得到总氮含量。

注意事项：

• 消解后的样品需经过微孔滤膜过滤。
• 离子色谱仪需定期维护和校准。

微波消解-电极法

原理：水样和过硫酸钾在微波消解装置中消解，冷却后加入离子强度缓冲剂，通过电极测定电动势变化来计算总氮含量。

注意事项：

• 消解时间和功率需严格控制。
• 电动势的测量需精确。

在线消解流动注射分光光度法

原理：水样在碱性条件下用过硫酸盐氧化，氮化合物转化为硝酸盐，再经还原、重氮化、偶合反应生成紫色物质，其浓度与总氮含量成正比。

注意事项：

• 流动注射分析仪需定期维护和校准。
• 试剂的纯度和配制需严格控制。

测定总氮时的注意事项

水样采集与保存

使用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶采集水样，用浓硫酸调节pH至1-2，常温下可保存7天，冷冻条件下可保存一个月。避免水样在采集、运输和保存过程中受到污染。

水样前处理

若水样中存在高浊度或悬浮物，需进行消解后过滤。玻璃器皿应先用盐酸浸泡，再用无氨水冲洗，避免空白值偏高。

试剂配制与选择

碱性过硫酸钾的配制应严格控制温度和条件，防止分解。试剂的纯度和质量对测定结果有显著影响，需选择优质试剂。

实验条件与操作

消解温度和时间需严格控制，避免氧化不完全或过度。双波长测试可以扣除可溶性有机物的干扰。实验用水和试剂需进行质量检验，选择含氮量最低的水和试剂。

影响因素与消除方法

六价铬、三价铁离子等金属离子在紫外光下有强吸收，需用盐酸羟胺掩蔽。碘、溴离子在220nm处与硝酸根有重叠吸收，需稀释降低浓度。碳酸根、碳酸氢根等无机离子也需适当处理以消除干扰。

水中总氮的测定方法多样，各有优缺点。在实际应用中，应根据水样特点、监测需求和实验室条件选择合适的测定方法，并严格遵守操作规范，确保测定结果的准确性和可靠性。同时，随着科技的进步和监测技术的发展，未来将有更多高效、准确、便捷的总氮测定方法涌现，为水质监测与管理提供更加有力的支持。

本文原文来自网易新闻