脉冲加热-惰气熔融红外吸收热导法测定铜中氧氮氢

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@小白创作中心

脉冲加热-惰气熔融红外吸收热导法测定铜中氧氮氢

引用

来源

https://www.instrument.com.cn/application/Solution-957088.html

钢研纳克采用ONH5500氧氮氢分析仪，参考GB/T 5121.8-2024《铜及铜合金化学分析方法第8部分：氧、氮、氢含量的测定》建立了铜及铜合金中氧氮氢元素检测方案，测定铜及铜合金中氧氮氢元素成分含量。

前言

铜及铜合金以其优良的导电、导热和耐腐蚀性能，以及良好的力学性能和加工成型性，广泛应用于电力、电子、交通、船舶、航空航天、机械、石油化工、新能源等领域。随着2024年4月25日发布与2024年11月1日正式实施的GB/T 5121.8-2024《铜及铜合金化学分析方法第8部分：氧、氮、氢含量的测定》，通过增加氮、氢元素的测定方法和扩大氧元素的测定范围，进一步提高了标准的适应性，在提升铜及铜合金产品质量，助力我国铜及铜合金产业发展方面具有重要意义。

实验部分

实验仪器和试剂

仪器： ONH 5500钢研纳克
坩埚：高纯石墨坩埚
载气：高纯He（99.999 %）
动力气：普通N2（99.5 %）
标准样品：见表1
待测样品：铜合金

表1 标准样品信息

编号	名称	牌号	认定值(O) （w(S) /%）	认定值(N) （w(S) /%）	认定值(H) （w(S) /%）
GBW(E)020146	钢研纳克检测技术股份有限公司	//	0.00072±0.00002	//	//
GBW(E)020142	钢研纳克检测技术股份有限公司	0.0031±0.0002	0.031±0.01	0.00058±0.00002
GSB 04-2403-3-2008	钢研纳克检测技术股份有限公司	0.0018±0.0002	//	//
GSB 04-2403-7-2008	钢研纳克检测技术股份有限公司	0.0208±0.0003	//	//
GBW(E)020085	钢研纳克检测技术股份有限公司	0.0062±0.0003	0.00075±0.0001	1/
GBW(E)020210	钢研纳克检测技术股份有限公司	0.0018±0.0002	0.0020±0.0001	/

分析原理

在脉冲电极炉的高温条件下，样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融，氧元素的分析方法主要是与构成石墨坩埚的碳发生氧化还原反应，样品中的氧被转化成CO2和少量的CO，并在后续的转化炉中将CO转化为CO2；样品中的氢元素主要转化为氢气之后在转化炉内转化为水，二氧化碳和水蒸气通过恒温加热管到达红外检测系统，从而氧和氢均可在红外检测系统中进行检测，并最终计算出样品中氧、氢元素的含量。氮一般通过熔融使各种状态的氮转化成氮气，然后经过气路净化吸收后通过热导检测器检测氮元素的含量。

实验方法

在仪器处于待机状态时打开到分析状态后，打开软件启动分析仪预热15-20分钟左右，设定分析功率3.0kW和分析时间35s，等待基线稳定后，打开脉冲炉在下电极上放置一个新的石墨坩埚后关闭脉冲炉。称取待测铜合金样放入加样口，加样完成后分析仪将按照运行流程进行分析，此时软件界面将会出现实时释放曲线，通过建立的方法计算以及输出氧、氮、氢的含量。

结果与讨论

分析条件建立

分析功率的确定

按照2.3中实验方法，将分析功率从2.0 kW开始，每步增加0.5 kW，直到3.0 kW，考察功率变化对氧氮测定结果的影响。结果表明：随着功率升氧氮氢测定值逐步升高，当功率升高到3.0 kW后，氮的测定值不再增加，样品熔融效果很好，熔体光滑。此时，氧氮氢的测定值均处于稳定状态。因此实验选择功率为3.0kW。