乙酸乙酯的实验室制取方法详解
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乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于香料、溶剂等领域。在实验室中,乙酸乙酯可以通过乙酸和乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应制备。本文将详细介绍乙酸乙酯的实验室制取方法。
实验原理
乙酸乙酯的制备采用酯化反应,具体反应方程式如下:
为了探究酯化反应中的脱水方式,可以使用同位素示踪法。通过让含有示踪原子的CH3CH218OH与CH3COOH反应,可以发现产物中含有示踪原子,说明酯化反应的脱水方式是“酸脱羟基醇脱氢”。
实验装置
乙酸乙酯的制备实验装置主要包括反应容器、加热装置、冷凝装置和收集装置。其中,冷凝装置用于冷凝反应生成的乙酸乙酯蒸汽,收集装置则用于收集冷凝后的乙酸乙酯。
反应条件及其意义
加热:主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
浓硫酸:一方面作催化剂,提高反应速率;另一方面作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。
饱和Na2CO3溶液:
- 挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。
- 乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,与饱和Na2CO3溶液混合时易分层,可用分液法分离。
实验步骤
- 在试管中加3mL乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。
- 按图示连接实验装置。
- 用酒精灯小心均匀地加热试管3~5min,产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。
实验现象
饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的油状液体产生,并可闻到香味。
实验结论
在有浓硫酸存在、加热的条件下,乙酸与乙醇发生反应,生成无色、透明、微溶于水、有香味的油状液体。
注意事项
- 浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂。
- 为防止试管中液体在实验时暴沸,加热前应采取的措施:在试管中加入几块碎瓷片或沸石。
- 玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中,以防液体倒吸。
- 开始时要用小火均匀加热,加快反应速率,减少乙醇和乙酸的挥发;待有大量产物生成时,可大火加热,以便将产物蒸出。
- 装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
- 欲提高乙酸的转化率,可采取的措施:
- 用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动;
- 加热将酯蒸出;
- 可适当增加乙醇的量,并加装冷凝回流装置。
写作技巧
浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热,因此,将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时,一般先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后加入冰醋酸。
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