水中重金属的测定实验方案与数据处理

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水中重金属的测定实验方案与数据处理

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来源

https://m.xianjichina.com/special/detail_292818.html

水中重金属的测定是环境监测中的重要环节。本文详细介绍了水中重金属测定的实验方案、步骤和数据处理方法，并讨论了实验中可能存在的误差来源。此外，文章还探讨了如何利用原子吸收光谱法（AAS）测定水中的硫酸根和水的硬度，为相关领域的研究提供了有价值的参考。

实验目的与要求

掌握水的前处理和消解技术
了解水中重金属的测定方法，掌握AAS的测定技术

实验方案

仪器：比色管、烧杯、移液管、电热板、AAS
药品：三种不同的废水、Cr标准溶液、Pb标准溶液、浓硝酸、双氧水、10%氯化铵、3mol/L HCl、蒸馏水
原理：火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由元素灯发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层的时候，该元素的基态原子特征谱线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征谱线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。
步骤：
1. 各取3组废水水样100mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解
2. 蒸至剩余85mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解
3. 蒸至剩余70mL左右，取下来冷却，待冷却后，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。
4. 用AAS测定并记录数据结果

实验结果与数据处理

由原数据与处理后所得的数据可以看到，5组对同一样品所测的数据波动非常之大，最大的相对标准偏差达26.97%，最小的也有12.85%。而且由柱形图比较各个组所测的数据可知，每个样品组的每项所测数据中的最大值和最小值的来源都不是不同的，再加上，B5组是不过滤的，但所测的Pb数据几乎都是最低的，所以可以排除因为某些组过滤的因素所造成的误差。同时，由标准液所绘制出来的回归线方程中的R2 都是大于标准值的，所以不是比较大的误差来源。

所以，误差的来源只能是部分人员的不规范操作，例如，在移液过程中，观察的不规范会造成所移液量的偏大或偏小，导致最后定容出来的溶液浓度产生了很大的误差。还有，对实验仪器的清洗和润洗不彻底也引入了很大误差。

最后，在等待检测的过程中，发现比色管里的溶液中的微小悬浮物很快就沉淀到官底，所以我认为最大误差来源之一，就是在测之前每组对比色管摇匀的程度的不同会导致管中溶液所飘浮的微小悬浮物的浓度不一样，对所测出来的数据干扰非常之大。

所以我认为此实验所得数据并不能完全客观的反映出所测水样的重金属浓度，但如果按统计思想考虑，将5组数据平均所得出来的浓度应该比较接近真实值。如果老师再重新自己测一次，可以对比一下两组数据，看是否符合这一规律。

结论

水样的Cr、Cd污染分析与评价

对水样的污染分析与评价，主要参考《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和《城镇污染处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)。因在印染行业标准《纺织染整工业水污染物排放标准》中没有总Cr、总Cd项目的具体规定，则在此分析与评价中不引用其行业标准。

公司1、公司2、公司3的污水中的Pb含量分别超地表水 345倍、332倍、420倍，超排放标准34倍、33倍、42倍，至于铬的含量，因为地表水的只有Cr标准，而此次所测得的是总铬，所以无法比较，至于排放标准，总铬的含量分别超出标准值3倍、5倍、6倍。由此可以看出，三间公司的主要污染物是Pb，而且污水中所含的Pb，远远超过地表水的最低要求，也严重超出排放标准，如果排放到环境中，将会严重危害周边居民的身体健康。此三间公司有可能是生产铅蓄电池的企业，所以三间公司应该针对污水中的Pb作处理，以达到符合排放标准处理方案。

对此两种金属离子的特性，在碱性条件下，此两种金属离子均可以沉淀的形式除去。故建议公司处理废水时，可用化学沉淀法去除水中重金属离子。但对于Cr，由于有六价铬的存在，故在化学沉淀之前，先要投加还原剂将六价铬还原成三价铬。具体的处理方案要根据每家企业实际的情况制定。而化学沉淀方法，是目前最经济和相对比较有效的处理方法，较于其他方法更适用于工业生产中。

问题与讨论

原子吸收可以测定废水中硫酸根吗?如果能测定请举例说明，如果不能请说明理由。

可以。硫酸根在水中是以离子形式存在的，若想测定硫酸根就要将其固定下来，可以往溶液中加铅离子或者是钡离子，把硫酸根以沉淀形式分离、富集,然后用以测定沉淀的方法间接求得硫酸根的含量,然而对低含量的硫酸根,因为要其沉淀完全不仅需要的时间很长,而且误差很大。所以如果要测定废水中少量的硫酸根,可以用水浴蒸干的方法获得硫酸根的沉淀,用40%乙醇溶解干渣,分离其他共存离子后,用原子吸收法测定沉淀而间接测定硫酸根。本方法可以使硫酸根沉淀完全，测定废水中0.1mg以上的硫酸根。