实验室使用重铬酸钾法测定COD的方法和步骤

实验室使用重铬酸钾法测定COD的方法和步骤

化学需氧量（COD）是衡量水体中有机物污染程度的重要指标，在环境监测和水质分析中占据着重要地位。本文将详细介绍实验室使用重铬酸钾法测定COD的具体方法和步骤，包括实验原理、所需仪器与试剂以及详细的实验操作流程。

一、实验原理

重铬酸钾法测定COD的基本原理是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾作为氧化剂，通过加入适量的催化剂（如硫酸银），在加热条件下使水样中的还原性物质（主要是有机物和部分无机还原性物质）被氧化。反应完成后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液进行回滴，根据消耗的重铬酸钾的量，计算出水样中COD的值。

二、实验仪器与试剂

实验仪器

• 回流装置：包括加热源（如电炉或电热板）、冷凝管、250mL锥形瓶等。
• 分光光度计（可选，用于高灵敏度测定）。
• 酸式滴定管：用于精确滴定硫酸亚铁铵标准溶液。
• 电子天平：用于准确称量试剂。
• 容量瓶、移液管等玻璃器皿：确保实验过程中量取的准确性。

实验试剂

• 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：通过称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，定容至一定体积得到。
• 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.10mol/L，需标定）：用于滴定剩余的重铬酸钾。
• 硫酸银-硫酸溶液（10g/L硫酸银溶于浓硫酸中）：作为催化剂，加速氧化反应。
• 硫酸汞溶液（可选）：用于消除水样中氯离子的干扰。
• 浓硫酸：提供强酸性环境。
• 蒸馏水或去离子水：用于稀释和洗涤。
• 待测水样：需要进行COD测定的水样。

三、实验步骤

1. 取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2. 于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
3. 待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管)，移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2。
4. 用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据V标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。