什么是微波消化？微波消化的原理及目的

什么是微波消化？微波消化的原理及目的

在重金属分析领域，样品消化是至关重要的前处理步骤。传统的湿式消化法和干式灰化法存在诸多局限，而微波消化技术以其高效、安全和稳定的特点逐渐成为主流。本文将详细介绍微波消化的原理、优势以及CEM密闭式微波消化器的创新设计。

日常生活中听到的“消化”，意指生物摄取食物后，将其分解成足够小的水溶性分子，这些小分子便可穿过肠壁，随血液循环全身，让身体细胞得以吸收利用的过程。在重金属分析程序中，由于许多样品含有固体或大分子，若想用ICP-AES（感应耦合等离子体原子发射光谱仪）或ICP-MS（感应耦合等离子体质谱仪）等主流的重金属分析仪器来测定重金属含量，则必须先将样品中的固体或大分子分解成更小的分子甚至是离子，使样品变成澄清均匀的液体，后续才有办法分析；这样的程序与生物体的“消化”逻辑相似，都需要将大分子分解成更小的形式，所以同样被称为“消化”。

那么，消化实验到底该怎么做呢？传统的方法主要分为两大类：

一、湿式消化法

将样品与消化试剂放进烧杯中，再用加热板加热。

图1：湿式消化法

二、干式灰化法

将样品放入坩埚中，用灰化炉以数百度的高温进行灰化，把样品烧到会剩下一些灰烬，再把消化试剂与灰烬混和，用加热板加热消化。

图2：干式灰化法

举个实际例子：若想分析八宝粥的重金属浓度，由于八宝粥含有大量固体、淀粉与糖份，无法直接进样到分析仪器分析，我们可以选择湿式消化法，将八宝粥与硝酸一起加热数小时，八宝粥中的固体与淀粉等大分子会被分解成更小的分子或离子，变成澄清的消化液，将消化液送进分析仪器里，不到一分钟，就可以计算出八宝粥的重金属浓度了。

湿式消化与干式灰化法，都不是什么复杂的样品处理技术，非常容易学习，也是广为人知的公告标准方法，但都有著以下缺点：

1. 处理时间长：无论是湿式消化或干式灰化，通常都得花上数小时的处理时间；若样品是难分解物质（例如矿物或特殊合金等），甚至要不断添加新鲜消化试剂，并持续加热一整天或好几天才可能完全消化。

2. 腐蚀性试剂的蒸气危害：消化实验会用到各种强酸，硝酸、盐酸、硫酸甚至是毒性很强的氢氟酸；这些酸在烧杯里加热时势必大量蒸发，这些酸蒸气可能会损害抽风柜、加热板、实验设备、甚至实验人员健康。

3. 挥发性金属元素经长时间加热后散失：汞、砷之类的挥发性元素在长时间加热或灰化后易散失，影响实验回收率与稳定性；若担心挥发性元素的损失而缩短加热时间，又可能导致消化不完全，同样会影响回收率与稳定性。

4. 浪费空间：消化实验的加热时间原本就较长，若样品数量又多，为了提升实验效率，势必要准备多台加热板与灰化炉来进行实验，会大量占用原本就宝贵的空间。

5. 易遭受外界污染：长时间加热会增加外來污染物质影响实验的機會，像是空氣中的懸浮微粒、鏽蝕的抽風櫃或設備所掉落的金屬微粒等，都可能掉入燒杯而造成額外污染；若目標元素為鈉、鉀、鈣、鐵等環境中常見的元素時，可能對實驗結果造成顯著影響。

为了改善湿式消化法与干式灰化法的缺點，运用微波作为加热能量源的微波消化器出现了，它带来了以下优点：

1. 消化效率高：在过去的知识库文章已经提到，微波可以加快反应速度；再者，微波消化用的反应瓶是密闭式的，所以能像压力锅一样，运用压力越大则沸点越高的物理现象，让常压沸点为121°C的硝酸能被加热到210°C以上；依照「阿瑞尼斯反应速率方程式」，温度每提升10°C，反应速率就提升约一倍，所以能将消化时间从数小时（甚至数天）压缩到1小时内。

2. 安全、稳定且再现性高：以密闭式消化瓶进行实验，好处多多：

• 避免酸蒸气外泄，提升实验人员安全并避免实验设备受酸气腐蚀。
• 减少酸试剂消耗，降低成本。
• 避免外界污染物落入反应瓶中造成污染。
• 保护挥发性元素，避免挥发而降低回收率。
• 消化瓶材质选用高品質石英或氟碳聚合物（Fluorocarbon polymers，如TFM或PFA），降低分析背景干擾，提升數據品質。

3. 产量提高又省空间：微波消化系统专为消化实验所设计，提供专用於微波消化实验的反应瓶，可同时放入数十支样品一同消化；此外，微波消化系统不须放在抽风柜内，装设所需的空間仅与传统高溫灰化炉相当。

微波消化技术的应用虽已相当普及，然而传统的微波消化设备常常面临一些挑战，如样品加熱不均勻、反应时间控制不精確、消化容器的选择有限等问题，这些限制可能影响样品处理的效率和结果的准确性。为了解决这些问题，CEM密闭式微波消化器在多个方面进行了创新设计，成功克服传统微波消化设备的限制。

1. 微波消化瓶组选择多样性：CEM依多元领域及应用需求提供各式微波消化、萃取、合成、大量、超微量等专用瓶组，并提供多种容量选择，能满足各式应用需求。

2. 主被动式缓和调压技术：CEM消化瓶组皆具備專利调压再密闭设计，在达到压力限值进行缓和调洩压力也不會有待测元素損失，兼顧安全與準確。另在BLADE上採取更先进的主动式调压，即时监测瓶内压力，并进行多点与多频率的压力调节，安全监控更为即时。

3. 绝佳实验过程可视性：实验动态如：温度、时间与功率都能随时掌握，另大萤幕加上炉门观测视窗/即时瓶内消化影像显示，更能掌握样品消化动态。

4. 精確、便利的温控系统：iWave®非接触式光學温度控制系统，具备与光纤温度探针相同精准温度，却不需要使用控制容器、光纤探头或电线，操作简单便利。

5. 即时智慧监控，确保样品完全消化：内建功能可以自动监测消化过程中的任何异常洩压、控制温度範围、侦测升温速率、判断功率输出，提升实验安全性

除此之外，密闭式微波消化器还拥有额外两项独特设计，可以进一步提升微波消化实验的效率、准确性和稳定性。

1. 抛弃式内管设计：微波消化系统的抛弃式玻璃内管具有优异的耐酸耐碱特性，能够有效防止样品与消化反应容器的直接接触，从而避免交叉污染并省去洗瓶的时间。仅使用酸进行测试时，大多数元素的回收率可小于5 ppb。每个内管在消化过程中都能承受高溫和高压环境，且样品可直接在瓶内进行秤重、加酸消化及稀释，无静电干扰。

2. 常压消化管设计：高通量（High Throughput）常压消化技术能够在常压下进行消化反应，可选择50mL PP离心管型式或10ml玻璃管型式 DV10，进一步降低设备的压力风险，使得操作更加安全稳定。此外，样品可在同一个抛弃式消化瓶内进行稀释、离心和分析，并且用完即丢，既方便又环保。适用於油漆屑片、婴儿用擦拭纸巾、植物和动物组织、血液、毛髮、尿液、土壤等样品之微波消化亦可以使用HACH 10 mL消化管进行水中化学需氧量(COD)的密闭迴流消化。

图3：抛弃式玻璃内管

图4：常压消化管

从1985年美国CEM公司开发出全世界第一台微波消化器后，微波消化法逐渐取代湿式消化及干式灰化法，新技术所带来的速度、安全、实验稳定性和再现性等，皆完全胜过传统前处理方法，成为重金属样品前处理方法的主流；此外，因应新法規、基础科学研究、QA/QC与科技发展的需求，分析实验室逐渐往超微量分析靠拢，传统的方法易受外界污染物干扰，还得担心待测物於加熱時揮發，勢必成為超微量分析的阻礙，這些都是微波消化在市場上成為主流的原因。