水质总氮检测方法介绍(水质总氮检测时水样如何处理)
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水质总氮检测方法介绍(水质总氮检测时水样如何处理)
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水质总氮检测一般使用碱性过硫酸钾分光光度法,在本标准规定的条件下, 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和, 包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。水质总氮检测的原理是在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测 定吸光度A220和A275,按公式计算校正吸光度 A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
需要注意的是,水质总氮检测中,220nm的波长下测定的是硝酸盐氮,氮的浓度在11mg/L以内时,硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。溶解的有机物既在220nm处有吸收,也在275nm处有吸收,而硝酸盐氮在275nm处不吸收,所以需要在275nm作一次测定,扣除有机物在两个波长下的吸收值。
水质总氮检测时水样要如何处理呢?
- 取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或( 1+35) 硫酸溶液调节pH值至5~9 。
2.量取10.00ml 试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧管塞, 以防弹出。
- 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 加热至顶压阀吹气, 关阀, 继续加热至120℃, 开始计时,在120℃~124℃之间保持30min。
4.自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温, 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
5.每个比色管分别加入(1+9)盐酸溶液1.0 ml,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。
6.使用10 mm石英比色皿, 在紫外分光光度计上, 以水作参比, 分别于波220nm和275nm处测定吸光度。
水质总氮检测时要注意水样中酸碱度对总氮测定的影响,水样在pH为5~9的范围内数据的波动较小, 在此范围外的数据变化无明显规律, 但在pH为1的强酸条件、pH为 10以上的强碱条件下有大的波动。
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