硅胶层析柱的使用方法以及注意事项

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硅胶层析柱是一种常用的分离纯化技术，在化学实验和相关研究中具有重要应用。本文将详细介绍硅胶层析柱的使用方法和注意事项，帮助读者更好地掌握这一技术。

元素百科介绍硅胶层分析柱的使用方法及注意事项。硅胶层析该方法的分离原理是根据硅胶上物质的不同吸附力进行分离。一般来说，极性较大的物质容易被硅胶吸附，极性较弱的物质不容易被硅胶吸附。整个分析过程是吸附、吸收、再吸附和再吸收过程。

如果不能搅拌成均匀的浆液，说明溶剂含水量过高，尤其是乙酸乙酯/丙酮。如果不配合水分配色谱，必须长期用无水硫酸钠干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，去除1%醇。如果样品对酸敏感，则不能使用氯仿系统通过柱子。

安装柱子。将柱底用棉花塞紧，无需海砂，加入约1/3体积的石油醚(氯仿)，安装储液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倒入储液球。随着沉降，一些硅胶会粘在储液球中，用石油醚(氯仿)冲入柱中。
压实。沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直到流速恒定。柱床被压缩到9/10左右。无论是压柱还是压柱，都要采取这一步，这样可以大大提高分离度，避免过柱床萎缩时开裂。
上样。干湿都可以。海沙是不必要的。取样后，加入一些洗脱剂，然后将一团脱脂棉塞在硅胶表面附近。然后你可以安全地添加大量的洗脱剂，而不会损坏硅胶表面。
通过柱子和收集。柱层分析实际上是扩散和分离之间的平衡。洗脱强度太低不好，建议用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml一馏分；1-2g上样量，50g硅胶(200-300目)，20-50ml一馏分。
检测。使用更多的特殊喷雾显示器。如果只使用紫外线灯，会损失更多的产品。紫外线的灵敏度一般比喷雾显示器低1-2个数量级。
发送光谱。收集到的产品通常需要在发送光谱之前重新结晶。如果样品太少或液体，可以通过一个小的凝胶柱作为发送光谱之前的最终纯化手段。所谓的“硅胶”峰可以去除氢谱约1.5ppm。