分析化学实验指导手册

分析化学实验指导手册

本文是一篇详细的分析化学实验指导手册，涵盖了多个重要的化学实验，包括强酸强碱溶液的配制及相互滴定、有机酸试剂纯度的测定、混合碱的分析（双指示剂法）、铅铋混合液中铋和铅的连续测定以及H2O2含量的测定。这些实验对于化学专业的学生和研究人员来说具有重要的参考价值。

实验一：强酸强碱溶液的配制及相互滴定

一、实验内容

1. 溶液的配制

• NaOH溶液：0.1mol/L,500mL
  在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。
• HCl溶液：0.1mol/L,500mL
  用量筒量取浓HCl 4.5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。

2. HCl滴定NaOH

• 指示剂：甲基橙
• 终点颜色：黄色变为橙色
• 操作：由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/LHCl溶液滴定。平行测定三份。

3. NaOH滴定HCl

• 指示剂：酚酞
• 终点颜色：无色变为微红（摇动时30s内红色不消失）
• 操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定。平行测定三份。

二、滴定记录表格

1. HCl溶液滴定NaOH溶液

• 指示剂：
• 记录项目：1 2 3
• NaOH溶液(mL)
• HCl溶液(mL)
• VHCl/VNaOH体积比
• 平均值

2. NaOH溶液滴定HCl溶液

• 指示剂：
• 记录项目：1 2 3
• NaOH溶液(mL)
• HCl溶液(mL)
• VHCl/VNaOH体积比
• 平均值

实验二：有机酸试剂纯度的测定

一、试剂的配制

• NaOH溶液：0.1mol/L，在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。
• 注：直接称量：在电子台称上称取。

二、实验步骤

1. 0.1mol/LNaOH溶液的标定

• KHC8H4O4标准溶液配制：用小烧杯准确直接称量4g固体KHC8H4O4(1份)，配成250mL的标准溶液(用250mL容量瓶)。
• 注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦干；(2)准确称量：在电子天平上称取，称量的读数应准确至0.0001g；
• 标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色。平行测定三份。

2. 有机酸含量的测定

• 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧杯准确直接称量0.6g(1份)，配成100mL待测溶液（用100mL容量瓶）。
• 测定：每次用移液管取有机酸溶液25.00mL,加酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定。平行测定三份。

三、数据记录及处理

1. 数据记录表格
2. 有机酸含量的计算

实验三：混合碱的分析（双指示剂法）

一、实验原理

混合碱体系：Na2CO3+NaOH；NaHCO3+Na2CO3

• 酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，NaOH完全中和；Na2CO3NaHCO3。此步所耗HCl体积为V1(mL)。
• 再加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色。此步所耗HCl体积为V2(mL)。
• 数据处理：
• 当V1>V2：试样为Na2CO3+NaOH
• 当V1<V2：试样为NaHCO3+Na2CO3

二、试剂的配制

• HCl溶液：用量筒量取浓HCl 4.5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。

三、实验步骤

1. 0.1mol/LHCl溶液的标定

• 准确称取0.6g无水Na2CO3，配成100mL；或1.5g，配成250mL。用移液管取25.00mL，甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至黄色变为橙色。平行测定三份。

2. 混合碱的分析

• 用移液管取25.00mL样品溶液于100mL容量瓶中，配成100mL稀释液。每次取25.00mL稀释液滴定，酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至红色变为无色，记录V1；再加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定至黄色变为橙色，记录V2。平行测定三份。

实验四：铅铋混合液中铋和铅的连续测定

一、实验原理

采用控制酸度的方法，实现铅、铋的连续测定。

• 测Bi3+：先调试液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定，Pb2+不反应；
• 测Pb2+：在滴定Bi3+后的溶液中，调节pH=5～6，用EDTA滴定。

二、试剂的配制

1. EDTA溶液：0.01mol/L
   台秤上称取1.8gEDTA，加热溶解后配成500mL溶液，置于试剂瓶中。
   (注：此次未用完的EDTA，留下次用)

2. Zn2+标准溶液：用移液管取25.00mLZn2+标准溶液(公用台上)于250mL容量瓶中，稀至刻度，配成Zn2+标准稀释液。

三、实验步骤

1. EDTA溶液的标定

• 用移液管取25.00mLZn2+标准稀释液于锥形瓶中；
• 加2滴二甲酚橙；
• 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色，再过量5mL；
• 用EDTA标液滴定，紫红→亮黄，为终点。

2. Pb2+-Bi3+混合液的测定

• （1）用移液管分别取25.00mLPb2+-Bi3+混合液三份于250mL锥形瓶中,加入10mL0.1mol/LHNO3，加2滴0.2%二甲酚橙指示剂。用EDTA标液滴定，紫红→亮黄，为终点。
• （2）在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六次甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后再加入5mL。用EDTA标液滴定，紫红→亮黄，为终点。

四、计算

1. EDTA溶液的准确浓度；
2. 混合液中Bi3+和Pb2+含量（g/L）。

实验五：H2O2含量的测定

一、试剂的配制

• KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。

二、实验步骤

1. KMnO4溶液的标定

• 用小烧杯准确称取Na2C2O4固体0.6g，溶解后配成100mL标液（用100mL容量瓶）。
• 每次用移液管准确取25.00mLNa2C2O4标液于250mL锥形瓶中，加30mL水，15mL(1+5)H2SO4，加热至80℃左右，用KMnO4溶液滴定(用酸式滴定管)。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并半分钟内不褪色即为终点。根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的KMnO4溶液体积，计算KMnO4溶液的浓度。

2. H2O2含量的测定

• 用移液管取10.00mLH2