连续流工艺合成二甲基亚砜，连续流工艺合成DMSO

连续流工艺合成二甲基亚砜，连续流工艺合成DMSO

二甲基亚砜（DMSO），化学式为：C2H6OS，是一种含硫有机化合物；是重要的非质子极性溶剂，具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。据调查目前国内市场对二甲基亚砜的总需求量在5万吨左右，其广泛应用在石油化工、医药、农药、芳烃抽提、人造羊毛、电子和国防工业中，预计2027年DMSO的市场规模将达到12.5亿元。面对如此庞大的市场需求量，目前，DMSO的生产方式多为釜式，但是釜式工艺反应时间过长，反应放热严重，杂质二甲砜含量高等因素大大影响了生产效率。为了提高产量，降低成本，科芯微流尝试使用连续流工艺合成DMSO。

釜式工艺反应过程及存在问题

釜式工艺流程：将双氧水滴加到二甲硫醚中,反应温度设定在25-40℃，滴加反应时间4h,反应完全后，取少量反应液烘干水分得到产物。

釜式工艺缺点：反应滴加时间长，杂质含量高，反应易超温等问题，并且同批次或者不同批次的产品质量很难得到保证。

连续流工艺反应过程

使用设备：科芯微流自主研发的板式微通道反应器+静态管式反应器

反应流程图：

反应过程：以二甲硫醚做为反应液A，以双氧水做为反应液B，使用不锈钢柱塞泵作为A股物料进料泵，使用四氟柱塞泵作为B股物料进料泵，使用板式微通道反应器加静态管式反应器模式;二甲硫醚在板式微通道反应器直接一股进料，双氧水分三股进料，在板式反应器中进一股(50%)，在微通道反应器与静态管式反应器连接处进一股(25%)，在静态管式反应器中间进一股(25%)。连接的管路各处都有控温和温度监测，保证各处反应温度都不会过高，达到控制反应温度，降低杂质的目的。

反应结果：在反应温度80℃，反应时间25~30s的情况下，产品收率达到99%以上，杂质含量小于1%。

反应液气相图谱：

(80℃，30s气相色谱谱图)

(80℃，25s气相色谱谱图)

实验结论

目前，连续流工艺生产DMSO已完成工业化方案设计，以下为连续流工艺与间歇釜式工艺工业化生产对比：

1. 缩短了反应时间：

在釜式反应中，滴加和熟化的时间加起来需要1-3h，才能达到中控要求。在微通道反应器中，由于其高效的传质和传热能力，在0.5min停留时间下即可达到中控要求。

2. 持液量低，失控风险小：

在釜式反应中，多使用2000L反应釜，持液量巨大，发生危险很难控制住；在连续流反应器中，持液量约5.5L，当发生不可控风险时，失控所导致的破坏力可以大大降低。

3. 反应控温准确，局部过热风险小：

该反应放热量较大，在釜式反应中，换热主要通过釜壁进行，在中部的反应液，反应放热很难被及时转移走，易造成局部温度过高，这样即会促进副反应发生，也会增加失控的风险性；使用连续流模式，各部件都有控温系统，且传质传热优秀，可使反应各阶段控温更精确。

对比以上釜式与连续流的工艺，可以发现连续流不仅可以缩短反应时间，降低杂质含量，提高产品收率，而且还易于自动化，产品质量稳定，安全性高。