乙酰苯胺的重结晶提纯实验报告
乙酰苯胺的重结晶提纯实验报告
乙酰苯胺的重结晶提纯是化学实验中常见的物质提纯方法。本文详细介绍了乙酰苯胺重结晶提纯的实验目的、原理、主要试剂及用量、仪器装置、实验步骤及现象、产率计算以及实验讨论等内容。此外，还包含了乙酰苯胺的重结晶及熔点测定的实验内容，包括实验目的、原理、步骤、注意事项和问题讨论等。
实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯
一、试验目的
- 了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。
- 熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、实验原理
固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格
药品：粗乙酰苯胺、活性炭
仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
略
六、产率计算
粗乙酰苯胺的质量：1.96g
提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72
产率%=1.24/1.96=63.3%
七、实验讨论
产率很低的原因：
- 在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。
- 在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。
- 也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。
干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是：
这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。
第二篇：乙酰苯胺的重结晶
实验6 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
6.1 实验目的
(1) 学习固体物质提纯的一般方法。
(2) 掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作技术。
6.2 实验原理
重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。
6.3 实验步骤
- 粗乙酰苯胺的溶解与脱色
- 台天平称取1.0g粗乙酰苯胺
- 加入5mL蒸馏水
- 在100mL锥形瓶中加热搅拌至溶液沸腾
- 停止加热，稍冷后加入40mL蒸馏水
- 加入少许活性炭
- 搅拌后继续加热使溶液微沸
- 过滤与抽滤
- 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸
- 将滤液收集于冷水冷却的烧杯中
- 结晶完全后，用布氏漏斗抽滤
- 将滤纸连同结晶转移至表面皿，75℃烘干
- 用少量蒸馏水洗涤
- 测定乙酰苯胺的熔点
- 从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺
- 将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中，使少量粉末进入管中
- 取一支长约30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
- 将乙酰苯胺装入熔点管，样品高度约为2mm
- 将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部
6.4 注意事项
（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，用量尽可能少一些。
（2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。
（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速率要慢一些。
（4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后再清洗。
6.5 问题讨论
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?
（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?
6.6 参考答案
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?
答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。
（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?
答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。