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一种碳纳米管杂化粒子及其制备方法和应用

创作时间:

作者:

@小白创作中心

一种碳纳米管杂化粒子及其制备方法和应用

引用

来源

https://www.xjishu.com/zhuanli/27/202411858377.html

本发明涉及一种碳纳米管杂化粒子及其制备方法和应用，属于复合材料领域。

背景技术

碳纳米管（CNTs）是一维的碳纳米粒子，其结构独特，在聚合物发泡、功能化和阻燃方面都有良好的应用前景。目前，CNTs用于聚合物微孔发泡的主要途径是将其与聚合物共混来制备复合材料，然后实施发泡。在复合材料发泡过程中，CNTs的分散对材料异相成核、功能化和阻燃都起着决定性作用。未经修饰的碳纳米管由于范德华力容易团聚，而经化学接枝修饰后虽然能够有效分散，但存在碳纳米管完整结构和功能化破坏问题，且加工工艺复杂。

技术实现思路

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种碳纳米管杂化粒子及其制备方法和应用。本发明以四乙烯基环四硅氧烷（TTTSI）为核合成聚TTTSI基离子液体（TTTSI-[VBTMA]X），利用离子液体与CNTs的π-π及π-阳离子相互作用构建CNTs杂化粒子，实现聚离子液体与碳纳米管的协同作用。

在功能型离子液体在复合材料中的应用研究中发现，大分子离子液体吸附CO2能力较强，将其作为助剂引入到聚丙烯（PP）塑料中，有望实现CO2在PP中的高饱和吸收。

在保持CNTs结构完整的基础上，实现其与聚离子液体的有效复合得到CNTs杂化粒子，并将其用于PP超临界CO2微孔发泡。一方面可以实现CO2在CNTs杂化粒子表面的局部富集，提高异相成核效率，改善泡孔结构。另一方面微孔结构和碳纳米管都对PP有增强增韧作用，二者有望产生协同效果，有利于获得综合性能优良的轻质高强发泡材料。该CNTs杂化粒子具有高的稳定性和结构可控性，可以实现PP微孔发泡材料综合性能提升。

具体技术方案

碳纳米管杂化粒子的结构

碳纳米管杂化粒子的结构如式(Ⅳ)所示：

制备方法

第一步：将四乙烯基环四硅氧烷（TTTSI）和含双键的苄乙烯基三甲基盐（[VBTMA]X）溶于溶剂Ⅰ中，在20-30℃下磁力搅拌至白色粉末完全溶解，再加入催化剂，升温到90-95℃反应16-24小时。

TTTSI和[VBTMA]X物质的量之比为1:0.5-3。
溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺（DMF），体积用量以TTTSI的物质的量计为10-30ml/mmol。
催化剂为重结晶的偶氮二异丁腈（AIBN）和偶氮二异庚腈（ABVN）中的一种，用量以TTTSI的物质的量计为0.05-0.2g/mmol。

第二步：反应结束后，将反应液倒入溶剂Ⅱ中得到混合液A，过滤混合液A中析出的固体产物并用溶剂Ⅲ抽提，滤饼真空干燥后制得式Ⅲ所示的聚TTTSI基离子液体即TTTSI-[VBTMA]X。

溶剂Ⅱ为乙醇和甲醇中的一种，体积用量以TTTSI的物质的量计为50-100ml/mmol。
溶剂Ⅲ为乙醚，体积用量以TTTSI的物质的量计为50-100ml/mmol。

第三步：将聚TTTSI基离子液体与羟基化多壁碳纳米管溶于溶剂Ⅳ，通过超声实现其分散，再加入还原剂在95-100℃下磁力搅拌反应16-24小时得反应液B。

溶剂Ⅳ为碳酸丙烯酯和去离子水中的一种，体积用量以碳纳米管的质量计为50-150ml/g。
还原剂为水合肼，体积用量以碳纳米管的质量计为0.5-2ml/g。

第四步：将反应液B减压、蒸馏、滤饼真空干燥后制得产物如式(Ⅳ)所示的碳纳米管杂化粒子。

应用

该碳纳米管杂化粒子可作为制备聚丙烯微孔发泡材料的原料。本发明所制备的碳纳米管杂化粒子是一种二氧化碳（CO2）的吸附剂和PP微孔发泡的异相成核剂，聚离子液体与碳纳米管都与CO2相亲，可以产生协同作用。加入2％（质量份）本发明所合成的碳纳米管杂化粒子可将PP的泡沫密度降低28.2％，拉伸强度提高38.6％，明显好于市售的泡孔调节剂。

技术效果

本发明所制备的碳纳米管杂化粒子是一种CO2的吸附剂和PP微孔发泡的异相成核剂，聚离子液体与碳纳米管都与CO2相亲，可以产生协同作用。加入2％（质量份）本发明所合成的碳纳米管杂化粒子可将PP的泡沫密度降低28.2％，拉伸强度提高38.6％，明显好于市售的泡孔调节剂。
本发明所制备的碳纳米管杂化粒子可作为添加剂用于聚丙烯微孔发泡材料，操作简便，容易控制。

技术特征

一种碳纳米管杂化粒子，其特征在于，其结构如式(Ⅳ)所示。
一种碳纳米管杂化粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将四乙烯基环四硅氧烷（TTTSI）和含双键的苄乙烯基三甲基盐（[VBTMA]X）反应生成聚TTTSI基离子液体。
利用聚TTTSI基离子液体与碳纳米管的π-π及π-阳离子相互作用构建碳纳米管杂化粒子。

具体制备方法包括：

TTTSI和[VBTMA]X物质的量之比为1:0.5-3。
溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺（DMF），体积用量以TTTSI的物质的量计为10-30ml/mmol。
催化剂为重结晶的偶氮二异丁腈（AIBN）和偶氮二异庚腈（ABVN）中的一种，用量以TTTSI的物质的量计为0.05-0.2g/mmol。
溶剂Ⅱ为乙醇和甲醇中的一种，体积用量以TTTSI的物质的量计为50-100ml/mmol。
溶剂Ⅲ为乙醚，体积用量以TTTSI的物质的量计为50-100ml/mmol。
溶剂Ⅳ为碳酸丙烯酯和去离子水中的一种，体积用量以碳纳米管的质量计为50-150ml/g。
还原剂为水合肼，体积用量以碳纳米管的质量计为0.5-2ml/g。

一种碳纳米管杂化粒子的应用，其特征在于，作为制备聚丙烯微孔发泡材料的原料。

技术总结

本发明公开了一种碳纳米管杂化粒子及其制备方法和应用。该碳纳米管杂化粒子由四乙烯基环四硅氧烷（TTTSI）为核合成聚TTTSI基离子液体，再通过离子液体与碳纳米管之间的π-π及π-阳离子相互作用构建碳纳米管杂化粒子。本发明所制备的碳纳米管杂化粒子是一种二氧化碳（CO2）的吸附剂和PP微孔发泡的异相成核剂，聚离子液体与碳纳米管都与CO2相亲，可以产生协同作用。加入2％（质量份）本发明所合成的碳纳米管杂化粒子可将PP的泡沫密度降低28.2％，拉伸强度提高38.6％，明显好于市售的泡孔调节剂。