【从虹吸到峰形】液相色谱生存指南：“进样器常见问题及解决办法”

创作时间:

作者:

@小白创作中心

【从虹吸到峰形】液相色谱生存指南：“进样器常见问题及解决办法”

引用

来源

https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100348/news_772071.htm

液相色谱仪是化学、生物等领域的常用仪器，其进样器的正常运行对实验结果至关重要。本文详细介绍了液相色谱仪进样器的常见问题及解决方法，包括六通阀连接方式、进样器清洗瓶无清洗液的影响、推入式和吸入式自动进样器的优缺点，以及针座故障点等问题。这些内容对于从事相关实验研究的科研人员具有较高的参考价值。

进样器常见问题及解决方法

Q7：六通阀连接方式？

六通阀通常连接图

A:
六通阀内结构如上图所示，在部分进样时，按如上图所示连接方式，在装载样品过程中，1-6相通，4-5相通，1和4连接定量环，此时样品从从5到4进入到定量环中。进样过程中，1-2相通，3-4相通。色谱泵输运流动相将定量环的样品再从4通道冲出，此时进样过程中只经过1次接头连接部，死体积最小。
若2、3接反，则从4通道进入定量环的样品会从1通道冲出，样品两次经过接头连接部。因此，在连接六通阀管路时保证样品装载的流动方向和样品进样的流动方向反向为宜。

Q8：进样器清洗瓶中无清洗液有什么影响？

A:
清洗瓶中无清洗液时，在进样器执行清洗命令过程中，会带入大量气泡进入到进样器管路中，再执行进样命令，会将这些气泡带入到定量环中，进样分析会导致色谱系统进入气泡压力产生波动；定量环中有气泡也会导致样品定量重复性差甚至不出峰。因此应确保清洗液瓶中有足够的清洗液，**并确保清洗液被充分脱气，或采用在线脱气。**

Q9：推入式（Pushed-loop）自动进样器的优缺点是什么？

A:
推入式自动进样器的优点是浪费的样品往往比吸入法少，而且可以更方便地冲洗系统，减少携带污染。缺点是，这种方法需要额外的部件：进样毛细管和针孔，这增加了泄漏和更换的可能性，而且当样品保留在进样毛细管中时，仍会损失一些样品。

Q10：吸入式（Pulled-loop）自动进样器的优缺点是什么？

A:
吸入式（Pulled-loop）自动进样器的优点是结构简单，因为它不需要针头端口。维护使用方便，运行费用低，对柱前分散和停留体积的贡献更小。在样本抽吸过程中，针头浸入样本液体中，当注射阀处于加载位置时，取样注射器直接将样本吸入样本环中。在回路充满后（部分或过量填充以进行全回路操作），注射阀可以移动到其注射位置，样品等分被输送到HPLC柱。
这种吸入式（Pulled-loop）自动进样器有两个主要缺点。首先，这种设计具有更高的样品消耗，因为并非所有吸入的样品都被转移到柱中。在满环进样模式下，消耗量通常比注射样品高3倍。第二个缺点是彻底清洗难度大，残留量增加。

Q11：分流式（Split-Loop）自动进样器是如何工作的？优点是什么？

A:
分流式（Split-Loop）自动进样器也称为整体环、流过针或环中针设计（ integrated-loop, flow-through needle, or needle-in-loop design），进样针直接连接到定量环部分，样品通过该部分流入色谱柱。
分流式自动进样器工作方式
分流式（Split-Loop）自动进样器优点是自动进样器携带污染少，可避免样品浪费，因为所有吸入回路的样品都会被流动相带走。这使得它特别适用于使用小体积样品或样品有限的应用场合。分流式自动进样器也是三种设计中进样周期最短的。
缺点是，系统需要使用特殊的集成定量环，成本可能较高，且容量范围有限。分流式进样系统还可能遇到针孔磨损和泄漏的问题，因为针孔经常承受较高的系统压力。