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质谱仪分析条件参数的优化设置

创作时间:
作者:
@小白创作中心

质谱仪分析条件参数的优化设置

引用
1
来源
1.
https://bbs.instrument.com.cn/topic/8484327

质谱仪在现代分析化学中扮演着重要角色,其性能的优劣直接影响到分析结果的准确性。为了帮助用户更好地使用质谱仪,本文详细介绍了质谱仪分析条件参数的优化设置,包括流量、色谱柱安装、调谐方式、扫描速度、增益设置、温度设置等多个关键参数的设置方法。

1. 质谱MS使用的最佳流量条件是什么?

使用恒定流量法,质谱普通EI离子源或XRT EI离子源建议流速范围:1至2mL/min,最佳流量:1至1.2mL/min。

2. MS端的色谱柱如何正确安装

安捷伦质谱普通EI离子源或XRT EI离子源安装长度:传输线端部以外1至2mm。

3. MS如何选择合适的调谐方式

“Atune”是“默认调谐”或“自动调谐调谐”的意思,而“Etune”则是指向提取透镜施加电压,这可能有助于提高灵敏度和信噪比(S/N信噪比)。

4. 如何知道质谱设置的的扫描速度是否正确

最佳采集频率:2.5到5 HZ,峰值点上的最佳点数量峰间有8到12个点,将扫描速度设置为N=1或N=2频率在2.5到5赫兹范围内,通常大多数样本在一个峰值上会有8到12个以上的点,SIM停留时间如何,默认100ms=良好的开始取决于时间段中的离子数量,在添加离子或更改停留时间时,观察频率(扫描/秒)。

5. 如何进行质谱条件增益的设置

增益的调整:从增益1开始,最佳做法:选择最低增益因子,以检测目标浓度范围内的最大和最小强度离子,理想的增益可以是<1,最低建议增益:0.3;避免长时间的高增益设置,高增益会缩短电磁阀寿命;测试增益水平的过程:需要增加增益吗?最高和最低浓度标准中的试验增益系数选择最强的化合物/离子,以最高浓度运行已知标准,增益=1(或当前增益)最大离子峰值在3x106-6x106计数之间吗?如果是,运行最低浓度标准所有化合物都是可检测的吗?如果没有,请尝试更换不同的拉伸透镜或增加/减少增益(例如,从增益1增加到增益2)重复过程。

6. 如何设置质谱MS的离子源温度和四级杆温度

离子源默认值230℃,推荐:250至280℃在下列情况下调高温度:运行高分子或者高沸点物质时最高可达300或320℃;可能需要优化观察峰尾的峰值,将离子源的温度提高10至20℃;四极杆默认值温度为150℃,推荐比源温度更宽容,在以下情况下加热:运行高分子或者高沸点物质时,最高可调节达到180或200℃。

7. 调谐前要先进行手动扫描查看背景峰值了解正常扫描范围背景是什么样子的

1)查看您的正常扫描范围和扩展扫描范围一般为35到500和10到700

2)使用你的正常阈值,在初始设置后和重大更改(新建列、清除源)后执行扫描

在电脑上软件上跟踪结果手动扫描中的正常峰值数:100 to 250个峰。

8. 质谱灯丝的维护与更换

准备好(至少)两根额外的灯丝,根据系统数量,请保留>2个。清洁离子源时,检查灯丝后面是否有变色、线圈的松动和灯丝变细,变形严重等,必要时进行灯丝切换或者更换。报废灯丝可能导致TIC中的响应减弱或谱图出现其他状况。

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