实验室经验分享之常用标准物质的配制
实验室经验分享之常用标准物质的配制
在实验室的检测过程中，配制标准溶液或者稀释校正曲线溶液的过程及规范知识是检测人员必备的技能。合适的配制方式可以有效减少标液配制过程中的误差，保证样品检测结果的准确性。本文总结了实验室配制过程中的一些关键知识，包括标准物质的称量方法、注意事项以及溶液型标准物质的稀释方式等。
一、了解纯度标准物质常用称量配制方式
直接称量法：分析天平示数清零后，直接将纯度标准品置于清零后的称量容器中，所得天平示数即为标准品称样量；
减量称量法：先将标准品原料置于天平称盘上，称取标准品和外包装瓶的重量m1，然后根据需要取出一定量的标准品，再称得剩余标准品和外包装瓶的重量m2，两次称量值之差(m1-m2)即为所需标准品的重量；
差量称量法：类似减量法，通常差量法会一次性取尽标准品，常用于小规格标准品称量。
不同称量方式间的对比：
称量方式 | 优点 | 缺点 | 适用对象 |
|---|---|---|---|
直接称量法 | 直接称取天平示数 | 标准物质称量值能完全利用 | 常规螺纹瓶、安瓿瓶包装的固体、液体标准品 |
减量法 | 便于连续称取多份样品 | 无法完全取出2次称量不确定需计算2次 | 粘稠状的半固体（挥发性液体不适用） |
差量法 | 最大程度地用完标准品 | 样品一次性使用称量水平要求较高 | 小规格（如1mg、2.5mg、5mg等）标准品 |
二、称量过程中注意事项
称量前后天平应保持清洁稳定状态；整个称量持续时间，液体样品在1min内；天平示值稳定的判别标准应前后一致；使用注射器称量液体标准品时，若注射器中有气泡存在，需要排空气泡后再称量（注射器使用前需用溶剂充分清洗）；液体称量时需注意注射器的重心，避免注射器推杆天平防风门发生碰撞（建议使用专用支架放置注射器）；
三、溶液型标准物质常用稀释方式
常见的溶液稀释方法有：体积-体积法和质量-质量法
- 体积-体积法
应用：根据稀释前后溶质总量不变，适用于样品量满足容量瓶规格要求；
特点：使用广泛，不受溶剂限制、准确度较高；
CV1=C2V2
C：母液浓度；
V1：母液体积；
C2：稀释后溶液浓度；
V2：稀释后定容体积。
- 质量-质量法
应用：适用于母液较少，最好同溶剂稀释情况下；
特点：配制速度快，稀释倍数不受稀释容器的限制；
C1m1/ρ1=C2m2/ρ2
C：母液浓度；
m1：母液质量；
C2：稀释后溶液浓度；
m2：稀释后溶液质量。
注：一般忽略溶质对溶液密度影响。
不同稀释方法间的差异：
稀释方法 | 优点 | 缺点 | 称量器具 |
|---|---|---|---|
体积-体积法 | 不受溶剂限制 | 耗时（准确配制时注射器润洗、清洗等） | 注射器/小规格吸量管、容量瓶 |
质量-质量法 | 速度快、效率高可任意稀释倍数 | 易受密度、温度等影响因素影响 | 天平、移液枪、进样小瓶 |
四、不同稀释法操作过程中注意事项
- 体积-体积法
使用计量校准的器具（注射器、容量瓶等）；注意梯度稀释，一般单次稀释倍数不超过100倍；以体积计量时，注射器需要润洗且排出多余气泡（以质量计量只需清洗无需润洗）；注意吸取样品体积在所需体积刻度线之上，然后排出注射器内的气泡，排出多余的母液至所需刻度线，并用无尘纸擦干注射器外壁，不要碰到针尖；注意转移过程中针头平行插入容量瓶口，针尖需在刻度线之下，不得碰壁，匀速放液完毕后针尖需靠壁3秒。
- 质量-质量法
容量瓶等容器须带盖称量；建议母液溶剂与溶液的溶剂保持一致；注意密度的换算；视溶液用量可酌情选择移液枪或巴氏吸管添加溶剂。
五、总结
通过以上配制过程中常见标准溶液配制方式及注意事项的详细介绍，希望可以有效地帮助更多检测人员。同时也希望更多的资深检测人多提提意见，这样大家能够相互学习，为我们的检测行业能够尽一点微薄之力，同时也希望我们的检测技术越来越成熟。