火焰法原子吸收光度计的工作原理及应用

火焰法原子吸收光度计的工作原理及应用

原子吸收光谱仪是一种灵敏、准确、简便的元素分析仪器，广泛应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等领域。本文将详细介绍火焰法原子吸收光度计的工作原理、组成、应用、条件选择以及干扰消除方法。

基本原理

原子吸收光谱仪的工作原理是：从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

应用领域

原子吸收光谱仪因具有灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

原子吸收光谱仪的组成

原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

A. 光源

作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。一般采用空心阴极灯或无极放电灯。

B. 原子化器

原子化器可分为预混合型火焰原子化器、石墨炉原子化器、石英炉原子化器和阴极溅射原子化器。

• 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。
• 石墨炉原子化器：将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。优点是原子化效率高，检测限可达10-6~10-14，试样用量少，适合难熔元素的测定。
• 石英炉原子化系统：将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化，又称低温原子化法。主要用于与蒸气发生法配合使用。
• 阴极溅射原子化器：利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。

C. 分光系统

分光系统由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成，色散元件为棱镜或衍射光栅。单色器的性能主要体现在色散率、分辨率和集光本领。

D. 检测系统

检测系统由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成。

原子吸收光谱仪条件的选择

A. 吸收波长的选择

B. 原子化工作条件的选择

• 空心阴极灯工作条件的选择：包括预热时间、工作电流
• 火焰燃烧器操作条件的选择：试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度
• 石墨炉操作条件的选择：惰性气体、原子化温度

C. 光谱通带的选择

D. 检测器光电倍增管工作条件的选择

原子吸收光谱仪干扰及消除方法

干扰主要分为化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰。

• 化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂
• 背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法

优点与不足

• 优点：

• 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14～10-10g。

• 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于 1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为 3%～5%。

• 分析速度快。原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。

• 应用范围广。可测定的元素达 70多种，不仅可以测定金属元素，也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

• 仪器比较简单，操作方便。

• 不足：多元素同时测定尚有困难，有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。