如何正确的安装、老化及储存色谱柱？

如何正确的安装、老化及储存色谱柱？

色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一，其正确的安装、老化及储存对于保证分析结果的准确性和延长色谱柱使用寿命至关重要。本文将详细介绍色谱柱从安装到储存的全过程操作要点。

安装与老化

1. 将所有加热区（进样口、柱温箱及检测器或质谱的传输线和离子源）降至室温。

2. 对气源、载气捕集阱、进样口及检测器或质谱进行必要的检查和维护。

3. 将色谱柱置于柱温箱中央部位，这样可以确保加热更均匀。

4. 根据色谱柱内径选择合适的刃环，按照如下图安装进样口端的色谱柱。检测器端或质谱端需用死堵堵上。（Note:如果色谱柱受到较严重的污染、活性组分吸附、峰拖尾等，则需从色谱柱入口处切割30-50公分，甚至更长。)

5. 根据色谱柱的长度和内径配置仪器。

6. 依照如下表设定载气流量。将色谱柱出口浸没在溶剂中（例如，甲醇），观察是否有均匀的气泡出现。

7. 将色谱柱出口插入如下石英模块左侧中并拧紧，运行进样口检漏程序。

8. 室温下用载气吹扫色谱柱：<30米的色谱柱为10-20分钟，60米的色谱柱为20-40分钟。吹扫将去除进样口和色谱柱中的所有氧气和水分。因为在高温下，即使是微量的氧气或水也会很快对固定相造成不可逆转的损害。

9. 设置进样口温度，其一般低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃。

10. 设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。

11. 设定老化程序。一般为40℃保持10-20min，以10℃/min升至低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃，保持30-40min。老化程序循环次数取决于固定相化学性质、膜厚、色谱柱的预期应用以及您将使用的检测器类型。一般2-5次循环即可。若膜厚较厚，或使用高灵敏度的检测器或质谱，可选择过夜。

12. 冷却炉温，根据色谱柱内径选择合适的刃环与螺母，将色谱柱与检测器或质谱连接。

13. 装好色谱柱后，仍需通过质谱或检漏仪进一步检查是否漏气。因为，即使是微量的空气和水分存在，也会产生一系列不利的影响，尤其是在高温下。这些不利的影响包括：柱流失显著增加、仪器灵敏度显著下降、分析物降解、高电子倍增器电压、频繁的灯丝更换以及源清洁等。（Note:对于使用过的色谱柱可直接连接检测器或质谱进行常温吹扫和老化，但对于膜厚较厚的色谱柱，仍建议先断开检测器端或质谱端。）

待机

1. 过夜：如果每天需要分析样品，可将载气保持过夜，并将气相色谱炉温度设置为110°C-150℃，这可以防止水蒸气及其他物质在色谱柱内凝结。

2. 一周以上：通常我们建议关机，然后移除色谱柱。对于质谱，若配置有真空锁，则可以不卸载真空完成色谱柱的拆装，仅关闭气相色谱即可，最大限度减少准备时间。另外，若配有氦气节省模块，可大大降低载气的消耗量。

储存

将拆下来的色谱柱两端用废弃的进样隔垫塞住，并放置于包装盒避光保存。