气相色谱分析顶空进样器基础知识

气相色谱分析顶空进样器基础知识

顶空进样器是气相色谱分析中一种方便快捷的样品前处理方法。它通过将待测样品置入密闭容器中，加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

顶空进样器基本工作原理

顶空进样器的基本工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

顶空进样方式：定量环加压平衡系统

1. 样品加热后达到热平衡状态
2. 加压将样品引入定量环
3. 阀将样品打入传输通道进样

影响顶空进样气相色谱分析结果的因素

样品性质

样品是指置于顶空样品瓶中的原样品，而非进入气相色谱仪的挥发物，因此，要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。

样品量

样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比，对分析结果影响很大。

平衡温度

样品的平衡温度与蒸气压有关，影响分配系数。一般来说，平衡温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。

平衡时间

平衡时间一般比分析时间长，分析周期主要由平衡时间决定，缩短平衡时间是提高静态顶空气相色谱分析速度的关键。

顶空样品瓶和密封盖等

顶空样品瓶大多采用硼硅玻璃材质，其惰性能满足绝大部分样品的分析。密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。