钛合金微观结构表征：EBSD制样技术的应用与经验分析

钛合金微观结构表征：EBSD制样技术的应用与经验分析

电子背散射衍射技术（EBSD）在材料科学领域扮演着越来越重要的角色。它允许科学家在扫描电子显微镜（SEM）下进行显微形貌、成分和晶体取向的综合分析，极大地提高了材料研究的效率和准确性。本文将详细介绍EBSD技术在钛合金微观结构表征中的应用，重点介绍样品制备的关键步骤和具体操作方法。

EBSD技术的进步

电子背散射衍射技术（EBSD）在材料科学领域扮演着越来越重要的角色。它允许科学家在扫描电子显微镜（SEM）下进行显微形貌、成分和晶体取向的综合分析，极大地提高了材料研究的效率和准确性。

操作要求与样品制备

尽管EBSD技术带来了许多便利，但它对操作者提出了较高的要求，操作者需要具备深厚的晶体学知识。此外，EBSD对样品的制备也有严格的要求，这对于初学者来说是一个不小的挑战。不同材料的样品制备对EBSD技术有不同的适应性，因此，简单的复制他人的制样方法并不可行，需要根据自己样品的特性进行不断的实践和探索。

制样流程概述

EBSD制样通常包括线切割、除油、镶样、磨样和抛光（包括机械抛光和电解抛光）等步骤。其中，磨样、机械抛光和电解抛光是制样过程中的关键环节。

试样磨削

钛合金试样在经过线切割后，表面会形成严重的损伤层。为了确保试样质量，需要使用不同目数的砂纸进行磨削，从120目开始，逐步提高到800目。金鉴实验室建议确保砂纸的清洁，并在更换砂纸时将试样旋转90度。磨削的目标是使试样表面平整，减少划痕，为后续的机械抛光打下良好基础。对于钛合金而言，磨至600目是消除磨痕的关键步骤，需要细心操作，确保试样表面与砂纸完全接触，以形成单一方向的均匀细微磨痕和较浅的变形层。

机械抛光

钛合金的机械抛光通常使用氧化铝作为抛光粉，粗抛时使用3-1μm粒度的微粉，精抛时使用0.5-0.2μm的微粉。抛光液中抛光粉和水的比例可以根据实际情况调整，一般每勺抛光粉加入300ml水。抛光机的转速可以调至500-700r/min，以节省时间。抛光过程中，抛光液应呈水滴状滴下，以防止试样过热。经过细抛后，使用金相显微镜检查试样表面是否平整且无明显深抛痕。若满足条件，可进一步使用水和酒精进行抛光，然后用酒精清洗样品，并迅速烘干。

电解抛光

钛合金的电解抛光操作和注意事项可以参考金鉴实验室对镁合金的处理方法。电解抛光的成像质量取决于电解液的选择和电解参数的控制。

钛合金图谱

• TC4、BT31、TA2：电解液组成为高氯酸:甲醇:正丁醇=1:6:3（体积比），阴极材料为不锈钢，电压为30V，电流密度为100150A·dm-2，温度≤-10℃，时间为3060秒。
• TC27：电解液组成为高氯酸(6%):甲醇(60%)=4:6（体积比），阴极材料为不锈钢，电压为3050V，电流密度为5080 A·dm-2，温度为020℃，时间为40120秒。

本文原文来自登登教育网