半导体制造中的316L不锈钢：基于SEMI F19的超净表面检测方案
半导体制造中的316L不锈钢：基于SEMI F19的超净表面检测方案
316L不锈钢在半导体装备制造中扮演着重要角色，其超净表面检测对于保证半导体材料的性能和制造流程至关重要。本文基于SEMI F19标准，详细介绍了316L不锈钢的表面缺陷检测、表面污染分析、化学成分检测、表面粗糙度测量以及耐腐蚀性能评估等关键检测环节，为半导体制造领域的材料检测提供了专业指导。
316L不锈钢由于其出色的耐腐蚀性和加工性能，在半导体装备制造中扮演着重要角色。这种材料被广泛应用于制造与半导体生产流程中气体、液体直接接触的部件，包括管阀件、超高纯产品、气体控制组件、IGS等。
颗粒与杂质的污染严重损害半导体材料的性能和制造流程，成为集成电路生产高良品率的大敌。超净的生产环境隔绝外界杂质污染，工艺原材料须满足纯度要求保证杂质含量达到制程规范，工艺设备同样要满足半导体行业洁净标准。因此，SEMI F19 严格规定了不锈钢湿表面质量及对应的检测执行标准，如下表所示：
一、表面缺陷（SEMI F73）
图1（左）316L表面缺陷SEM图 图2（右）缺陷种类
在SEMI F73要求的标尺/倍数下观察样品（二次电子像），判断其是否存在表面缺陷及其缺陷类型，并用透明的网格覆盖在SEM图上进行缺陷的分类和计数。
缺陷的定义和分类如图2所示，其中凹坑（也叫点坑，pits）最为常见。
二、表面污染（SEMI F73）
图3（左）316L成分EDS能谱图 图4（右）863中心扫描电镜及能谱
利用扫描电镜的能谱EDS对缺陷（如夹杂物、污染物）进行元素分析，以准确判断缺陷的类型。同时，根据SEMI F19的要求，高纯品和超高纯品需要通过EDS确定样品表面是否存在污染，其结果只可出现316L本身的元素信息（Fe、Cr、Ni、Mo、Mn、Si）以及表面吸附元素（C、O）。
三、表面化学成分（SEMI F60、SEMI F72）
X射线光电子能谱仪（XPS）和俄歇电子能谱仪（AES）是纳米级的表面分析检测手段，信号深度约为5nm（XPS）以及3nm（AES）。
图5铬（左）、铁（右）精细谱图（计算Cr/Fe，Cr-O/Fe-O）
根据SEMI F60的要求，通过XPS全谱扫描再次确认316L的元素组成情况（以原子百分比表示）。再对铁元素、铬元素进行精细谱扫描，分峰拟合区分Cr单质态、Cr氧化态、Fe单质态、Fe氧化态，以计算Cr/Fe，Cr-Ox/Fe-Ox（SEMI F19超高纯品要求Cr/Fe＞1.5，Cr-Ox/Fe-Ox＞2.0）。
图6（左）AES深度剖析曲线 图7（右）863中心XPS、AES设备图
一般来说，行业内要求通过AES溅射深度剖析的方式，对氧化层成分及厚度进行分析。根据SEMI F72，通过C、O、Fe、Cr、Ni随深度的变化曲线，确定样品表面氧化层厚度、碳层厚度、铬富集层、最大铬铁比等参数。
四、表面粗糙度 （SEMI F37）
根据SEMI F37要求，通过探针型的仪器（如接触式轮廓仪）对样品表面的粗糙度进行测量，结果一般输出Ra、Ry。
图8（左）863中心轮廓仪设备 图9（右）粗糙度曲线图
五、耐腐蚀性能（ASTM G150、SEMI F77）
图10（左）CPT测试装置示意图 图11（右）CPT测试曲线
针对316L，一般采用临界点腐蚀温度CPT来评判耐腐蚀性能。参照ASTM G150进行试验，试验介质是1mol/L的NaCl溶液，施加700mV(相对于饱和甘汞电极）恒定点位，将溶液温度从25℃升温，测试样腐蚀电流密度随温度变化的关系。待电流密度达到100μA/c㎡并持续60s时，对应的温度即为CPT。CPT的限值由供需双方确定。
基于SEMI F19，863中心提供半导体用316L湿表面质量的一站式检测服务，以及提供满足半导体行业洁净标准的整体测试方案，致力于提高行业内电抛光和钝化处理的工艺水平。欢迎各企业机构送检。