热重分析（TGA）原理与应用

热重分析（TGA）原理与应用

热重分析（TGA）在专业领域扮演着至关重要的角色。该技术通过精确测量样品在受控温度变化下的质量变化，来分析材料的热稳定性、分解行为和成分分析。

TGA的基本原理

热重分析技术监测材料在受控温度环境中的质量变化。TGA测试在恒定的升温速率下进行，样品被放置于高精度天平上，并置于受控气氛和温度程序中。随着温度的升高，样品可能会经历物理或化学变化，例如脱水、分解或氧化，这些变化会导致样品质量的增加或减少。通过分析质量变化与温度或时间的关系，可以获取样品的热行为和反应机制的详细信息。TGA数据通常以热重曲线图的形式展现，其中横轴表示温度（或时间），纵轴表示质量或质量变化率。

TGA的测试步骤

1. 样品制备： 将待测样品制备成约5毫克，并均匀铺展在坩埚底部，然后将坩埚置于TGA仪器的样品室内。

2. 气体流速： 在测试过程中，以150毫升/分钟的流速通入气体（如氮气或空气），确保样品在受控气氛中进行测试。

3. 温度控制： 以一定的升温速率（如10-20℃/分钟）将温度升至105℃，并保持5-10分钟以去除样品中的水分或其他挥发性成分。

4. 持续升温： 之后，以相同的升温速率继续升温。对于易碳化样品，通常升至800℃；对于其他样品，可升至1000℃或更高。

5. 数据记录： 在整个升温过程中，仪器连续记录样品的质量变化，生成质量-温度曲线（TG曲线）。

样品制备要求

• 粉末样品： 样品应在坩埚底部均匀铺展成薄层，颗粒应尽可能细小，必要时可通过200目筛处理。
• 块状样品： 建议将样品切成薄片或碎粒，均匀分布于坩埚底部。
• 薄膜样品： 使用空心钻头钻取或冲取出直径略小于坩埚内径的圆片，完全覆盖坩埚底部。
• 纤维样品： 将纤维切成小段，均匀铺展于坩埚底部。
• 液体样品： 可使用小勺、小棒蘸取或使用微量注射器精确滴入所需量的液体。
• 通用要求： 样品质量通常控制在5-20毫克之间，应均匀分布，避免堆积或结块。

常见问题解答

• DTG曲线的意义： DTG是TG的一阶导数曲线，表示质量变化速率与温度（或时间）的关系。DTG曲线的峰值对应于TG曲线的拐点，即失重速率的最大值。
• 升温速率的影响： 过快的升温可能导致反应/相变温度的滞后，反应温度区间变宽，影响谱图的分辨率。
• 氩气气氛下的重量变化： 惰性气氛下初始阶段的微增重可能是由于仪器基线的不稳定。
• 样品量的影响： 样品用量对实验结果有影响，过少或过多的样品量都会影响曲线的准确性和分辨率。
• 液体比热容的测量： TG曲线数据无法直接得到比热容结果，通常需要使用量热法、电学法等技术进行测量。
• 升温速率与TG曲线精度： 温度变化速率对热分析曲线的基线和曲线精度都有影响，常用的升温速率一般为10℃/分钟。
• 材料特性分析： 通过分析材料的分解模式，了解其组成和稳定性。
• 降解机制及反应动力学研究： 探讨材料在特定条件下的降解过程和反应速率。
• 有机物含量测定： 定量分析样品中有机成分的比例。
• 无机物含量测定 ：定量分析样品中无机成分的比例。