掌握XRD衍射仪样品制样精髓，提升检测效率与质量

掌握XRD衍射仪样品制样精髓，提升检测效率与质量

X射线衍射仪（XRD）是材料科学、化学等领域常用的分析仪器，其检测结果的准确性和可靠性很大程度上取决于样品制备的质量。本文将详细介绍不同类型样品的制备要求，帮助研究人员提升XRD检测效率与质量。

块状样品的要求及制备

对于非断口金属块状样品，若需探究金属的相组成和结构参数，应尽量将其表面磨平并进行抛光处理。此步骤旨在去除金属表面的氧化膜并消除表面应变层。随后，应用超声波清洗技术去除表面杂质。为确保XRD测试的有效性，样品面积需大于10 × 10毫米，因为XRD通过扫描特定区域来获取衍射峰，对样品尺寸有一定要求。

对于薄膜样品，其厚度应超过20纳米。在测试前，必须检验并确认基片的取向。若样品表面极不平整，可根据实际情况使用导电胶或橡皮泥固定样品，并尽可能使样品表面平整。

对于片状或圆柱状样品，由于存在严重的择优取向，可能导致衍射强度异常。因此，在测试时应谨慎选择适当的响应方向平面。

对于断口或裂纹表面的衍射分析，要求断口尽可能平整，并提供断口所含元素的信息。

粉末样品的要求及制备

颗粒度要求

进行X射线粉末衍射分析时，粉末样品的晶粒大小应控制在约40微米(320目粒度)的数量级内。这样可以避免衍射线的宽化，确保获得良好的衍射线。

原因解释

粉末衍射技术要求样品为极细小的粉末颗粒，以确保在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。只有这样，才能满足获得正确粉末衍射图谱数据的条件，即试样受光照体积中晶粒的取向必须是随机的。这保证了使用照相法获得的衍射环为连续线条，或使用衍射仪法获得的衍射强度值具有良好的重现性。

结论

X射线衍射仪（XRD）在分析不同类型的样品时，需要根据样品的特性进行适当的制备。对于块状样品，包括金属块、薄膜、片状或圆柱状样品以及断口或裂纹表面，制备过程包括表面处理、尺寸要求、平整度和基片取向的检验等。而对于粉末样品，颗粒度的控制是关键，以确保获得高质量的衍射图谱。通过遵循这些制备要求，可以确保XRD分析的准确性和有效性，进而为材料的相组成和结构参数提供可靠的科学数据。