水分测定仪
水分测定仪
水分测定仪
概述
水分测定仪，也叫做水分仪、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪等，是指能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器。
工作原理
水分测定按测定原理可以分为化学测定法和物理测定法两大类。化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。
卡尔费休法水分测定原理
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量。国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
卡氏库仑法测定原理
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。
失重法水分测定原理
失重干燥法水分测定又包括：常压干燥法、真空干燥法、红外线干燥法、微波干燥法等。传统干燥法，也称为(105℃，5小时法)、(135℃，3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。
应用
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
分类
常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等。
卡尔费休水分测定仪
卡尔费休水分测定法，已被很多国际标准，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公认为准确性最高的方法。
适用于各种物质水分含量的测定。是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品，可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时，自动移动样品盘，设定气化温度，设定载气通气时间等测量条件，均可由主机操控与自动测量。重现性佳，准确度高，省时方便。
库仑水分测定仪
卡尔-费休库仑法（卡氏电量法）测定样品中的水分，克服了卡尔-费休滴定法仪器的准确度低、电解液用量大、操作繁琐等缺点，利用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术，测定结果直接数字显示，外形结构新颖、轻便，该仪器工作更可靠,使用更方便，电解液可长期反复使用。具有分析速度快(1分钟一个结果)、操作简单、精度高、自动性强等特点,广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。
红外水分仪
红外线水分测定仪，也称为在线水分仪，主要由红外辐射加热器和电子天平组成。其水分测定基于公认标准测定法的“干燥减量法”。
红外线加热机理：当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。
微波水分仪
微波水分仪是利用微波穿透法实现水分监测的。当微波通过含水物料和干燥物料时，微波在传播方向上的传播速度和强度会发生不同的变化，含水物料会使微波的传播速度变慢，强度减弱。微波水分仪测量原理就是通过检测在穿过物料后微波的这两种物理性质变化来计算物料中的水分含量。微波信号由传送带下方的天线发射，穿越物料后，由C型架上方对应的天线接收。通过精确地分析穿越物料后的微波信号，推导出物料中水的质量分数，将结果实时输出，并显示在液晶屏界面上。
卤素水分仪
卤素水分仪采用的是特制卤素加热光源，能够快速干燥样品，且加热均匀，亦无需媒介传播，对样品外观、物理机械性能、牢度、色泽等没有任何影响。
选型指南
卡尔费休水分测定仪
卡尔费休法测定水份，适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品。卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，因此该法测得结果能更客观地反映出样品中总水分含量。但对于样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
卡尔费休水分测定仪应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品，可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时，自动移动样品盘，设定气化温度，设定载气通气时间等测量条件，均可由主机操控与自动测量。重现性佳，准确度高，省时方便。
库仑水分测定仪
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
红外水分仪
红外水分仪是一种在线非接触式物料水分检测仪。适用于冶金、煤炭、化工、化纤、造纸、烟草、食品、建筑等多个行业，可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品，药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。能对生产线上各个工艺点的水分值进快速准确测量，减少人工采样化验，有利于水分数据的实时采集、分析。
微波水分仪
微波水分测定利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
卤素水分仪
卤素水分仪与机械式产品相比成倍提高工作效率和测量结果的准确性。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分示值清晰可见，分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据。并具有与计算机，打印机连接功能。该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，满足各行业的应用要求，如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产与实验过程中。
维护保养
- 仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,对仪器电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。
- 室温低于5度或高于40度的地方。
- 不得安装在阳光照射与湿度大的地方。
- 不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器。