盐类结晶实验报告-结晶与晶体生长形态观察

盐类结晶实验报告-结晶与晶体生长形态观察

本文是一篇关于盐类结晶和食盐晶体生长的实验报告，通过详细的实验步骤和观察结果，揭示了晶体生长的基本规律和影响因素。实验内容包括盐类结晶观察和食盐晶体生长两个部分，通过对比不同条件下的结晶过程，帮助读者理解晶体生长的科学原理。

盐类结晶实验

实验名称

盐类结晶与晶体生长形态观察

实验目的

1. 通过观察盐类的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点。为理解金属的结晶理论建立感性认识。
2. 熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。
3. 掌握冷却速度与过冷度的关系。

实验原理概述

金属及其合金的结晶是在液态冷却的过程中进行的，需要有一定的过冷度，才能开始结晶。而金属和合金的成分、液相中的温度梯度和凝固速度是影响成分过冷的主要因素。晶体的生长形态与成分过冷区的大小密切相关，在成分过冷区较窄时形成胞状晶，而成分过冷区较大时，则形成树枝晶。由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程 和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。

在玻璃片上滴一滴接近饱和的热氯化氨（NH4CI）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，温度降低，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶 核而先形成一圈细小的等轴晶（如图1所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图2所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图3所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填布满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。

材料与设备

1. 配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。
2. 玻璃片、量筒、培养皿、玻璃棒、小烧杯、氯化铵、冰块。
3. 磁力搅拌器、温度计。
4. 生物显微镜。

实验步骤

1. 将质量分数为25%30%氯化铵水溶液，加热到8090℃，观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。
   1. 将溶液倒入培养皿中空冷结晶。
   2. 将溶液滴在玻璃片上，在生物显微镜下空冷结晶。
   3. 将溶液滴入试管中空冷结晶。
   4. 在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。
   5. 将培养皿、试管置于冰块上结晶。
2. 比较不同条件下对氯化铵水溶液空冷结晶组织的影响：
   氯化钠溶液在玻璃皿中空冷时由于玻璃皿边缘与中心的介质不同，造成氯化钠溶液洁净的不均匀，从而造成晶粒的大小不同；另外撒入少量的氯化铵粉末后粉末在促进结晶的同时也成为氯化铵的成长中心，析出的氯化铵依附在撒入的粉末上成长，即撒入的粉末有引导结晶的作用，实际的形态和撒入的量、分布有关。

实验总结

略

食盐晶体生长实验

实验题目

食盐晶体生长及观察

实验目的

1. 认识结晶的基本过程及实验原理；
2. 了解食盐结晶的条件与结晶的过程；
3. 观察食盐结晶的形态与晶体生长的过程。

实验原理

溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。定温定压时，饱和溶液中所含溶质的量，称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。

在一定量的溶剂（水）中一定的温度下，所能溶解的溶质量是有限的，溶质在水中无法继续溶解时，多余的溶质便沉在杯底，即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量，称之为“饱和溶液”。

溶剂中所能溶解的溶质未达最大量，此时的溶液称之为“未饱和溶液”，如果再继续加入少许溶质时，固体溶质会继续溶解。

利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降温后溶解度也降低，但溶质的量不减，因此，水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液称为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状态，过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶液。

利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。

图1.氯化钠与纯碱的溶解度曲线

由上图两种具有代表性的物质溶解度曲线可以看出，结晶有两种方法：一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如纯碱溶解度受温度影响大的物质）。蒸发结晶—温度不变溶剂减少。降温结晶—溶剂不变温度降低。

利用结晶可以分离部分水溶性物质，对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶)，达到分离目的。对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶)，达到分离目的。

从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。显然，溶解和结晶是相反的两个过程。

实验用具和药品

实验用具：杯子（透明最好）、热水、照相机
实验药品：粗食盐、细食盐

实验内容和步骤

步骤：

1. 向容器中加90摄氏度水，搅拌至饱和（有剩盐）；
2. 冷却至室温，将上部水转入另一干净容器中；
3. 选一大盐粒作为籽晶，置于容器底部；
4. 缓慢蒸发（上盖一张带小孔的纸，待晶体生长到一定尺寸）；
5. 晶体拍照（用一角硬币作为参考物）

实验结果及分析

生长过程叙述：
当加入籽晶后，经过36小时，在籽晶的周围析出许多细小的立方形晶粒。它们包覆在籽晶上，形成所谓的多晶，容器底部其它部位亦有细小立方晶粒出现。这些晶粒缓慢长大，当长大到和籽晶的大小相等时，将不再长大。然而溶液中其它规则晶粒是单晶。这些的单晶随着时间的推移逐渐长大，当长大到一定程度后，体积将不再变化，而数量增多，互相接触，慢慢地粘附在一起，形成大片状的晶体，聚集在容器的底部。

在实验中还发现，开始形成的多晶体，随着溶液的蒸发，两晶体相邻间的孔隙处逐渐地被析出的晶体填充，最后变成一个完整的类似单晶的形状。在溶液蒸发的最后阶段，大量的晶体析出后，不再聚集在溶液中，而是沿着容器壁，向上生长，最终使得容器的外边上也出现晶粒。

由于容器密封效果不够，导致大量灰土落入溶液中，使得溶液表面上生长出大片的小晶体，待其重量达一定时，沉入溶液底部，遮盖住底部的已生长的较大晶粒，影响了先前生长的晶粒的立方形态的保持。

图2 以籽晶作为初晶和没有初晶形成的最后晶粒