一种高效阻燃剂的制备方法及其在纺织品中的应用

一种高效阻燃剂的制备方法及其在纺织品中的应用

本发明属于纺织品阻燃整理，具体涉及一种高效阻燃剂的制备方法及其在纺织品中的应用。该阻燃剂通过优化原料配比和制备工艺，解决了现有阻燃剂稳定性差、附着力差、影响纺织品手感等问题，具有较好的阻燃效果和耐久性，适用于高性能纺织品阻燃剂的应用。

背景技术

随着社会的发展和人们生活水平的提高，对纺织品的安全性和功能性提出了更高的要求。纺织品的阻燃性能是其中一个重要的方面，特别是在家庭、公共场所和工业生产中，阻燃纺织品可以有效减少火灾事故的发生，保障人们的生命财产安全。

目前市场上常用的纺织品阻燃剂主要包括卤素类、磷系、氮系和无机类阻燃剂。这些阻燃剂虽然在一定程度上提高了纺织品的阻燃性能，但也存在一些问题，如存在阻燃剂稳定性差、附着力差导致耐洗性差、影响纺织品的手感差等问题。

例如中国专利cn202110499471.1公开了无机-生物基抗光老化阻燃剂及其在纺织品中的应用，该发明的阻燃剂包括用尿素制备的g-c3n4阴离子悬浮液、用聚乙烯亚胺和去离子水制备的聚乙烯亚胺阳离子溶液以及用植酸和去离子水制备的植酸阴离子溶液。混合荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，搅拌，得涂覆液；将棉织品在聚乙烯亚胺阳离子溶液和g-c3n4阴离子溶液中交替浸泡后，再在聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液中交替浸泡，然后，均匀涂覆涂覆液，烘干，得抗光老化阻燃棉织物。该发明阻燃剂构建了无机-生物基杂化的自组装涂层，有效抑制涤棉织物的续燃，提高棉织物的成炭能力，通过荧光粉有效吸收紫外线，增强织物的抗光老化性能。但是，一方面，该发明中g-c3n4阴离子悬浮液在长时间存放过程中可能会出现沉淀或聚集现象，影响使用效果，存在阻燃剂稳定性差的问题，另一方面，该发明中的聚乙烯亚胺是一种阳离子聚合物，其电荷密度可能不足以与g-c3n4阴离子和植酸阴离子形成稳定的静电吸附，导致阻燃剂在纺织品上附着力差。

例如中国专利cn202411226785.4公开了一种反应型磷氮阻燃剂及其制备方法和应用，该反应型磷氮阻燃剂的制备方法包括以下步骤：(1)将三氯氧磷与季戊四醇反应，生成季戊四醇磷酰氯；(2)将1, 3-丁二醇和苯甲醇与季戊四醇磷酰氯反应，生成一端1, 3-丁二醇封端、另一端苯甲醇封端的中间产物；(3)将中间产物与氨基三亚甲基膦酸反应，生成反应型磷氮阻燃剂。反应型磷氮阻燃剂的应用是用于阻燃整理涤/棉混纺织物，制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物的极限氧指数高于31.5%，损毁长度低于8.1cm，经55次水洗后损毁长度仍低于14.3cm，满足b1级标准，具有优异的阻燃性能和耐水洗性能。但是，由于该发明反应生成的磷氮阻燃剂含有较多的刚性分子结构，这些结构可能会导致处理后的纺织品变得僵硬，影响手感。

因此，现有技术亟待改进。

技术实现思路

本发明旨在针对现有技术的不足，提供一种高效阻燃剂的制备方法及其在纺织品中的应用。本发明的目的在于，通过原料的选择、合理的配比及其制备方法，将制备得到的高效阻燃剂应用于纺织品，提高了纺织品的阻燃性能，同时解决了阻燃剂稳定性差、附着力差导致耐洗性差、影响纺织品的手感差等问题。

一种高效阻燃剂，主要由以下重量份原料制备而成：树脂基体为1520份，塑料基体为36份，含磷化合物为12.5份，金属化合物为1～1.5份，多元醇为0.51.5份，成膜剂为11.5份，交联剂为11.5份，肌醇六磷酸酯为11.5份。优选的，一种高效阻燃剂，主要由以下重量份原料制备而成：树脂基体为1820份，塑料基体为56份，含磷化合物为1.52份，金属化合物为1～1.5份，多元醇为11.5份，成膜剂为11.5份，交联剂为11.5份，肌醇六磷酸酯为11.5份。最优选的，一种高效阻燃剂，主要由以下重量份原料制备而成：树脂基体为18份，塑料基体为5份，含磷化合物为2份，金属化合物为1份，多元醇为1份，成膜剂为1份，交联剂为1.5份，肌醇六磷酸酯为1.5份。

如上所述的高效阻燃剂，所述树脂基体选自双酚a型环氧树脂、水性聚氨酯树脂、溶剂型聚氨酯树脂、硅烷改性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂、溶剂型丙烯酸树脂中的任意一种或者几种的混合。优选的，所述树脂基体选自水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂中的任意一种或者二者的混合。最优选的，所述树脂基体选自水性聚氨酯树脂，在此条件下，水性聚氨酯树脂环保性好，而且在纺织纤维表面容易形成均匀、连续的薄膜，提高阻燃剂的附着力和均匀分布，而且成膜后的透明度高，不会影响纺织品的原有颜色和外观，且耐磨耐刮擦。

如上所述的高效阻燃剂，所述塑料基体选自聚酰胺酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚砜、聚酰胺、聚酯中的任意一种或者几种的混合。最优选的，所述塑料基体选自聚酰胺酰亚胺，在此条件下，聚酰胺酰亚胺的玻璃化转变温度高，确保阻燃剂在高温环境下的有效性和稳定性，而且其机械性能较好。

如上所述的高效阻燃剂，所述含磷化合物选自聚磷酸铵、磷酸三苯酯、三聚氰胺氰尿酸盐、磷酸三乙酯中的任意一种或者几种的混合。最优选的，所述含磷化合物选自三聚氰胺氰尿酸盐，在此条件下，三聚氰胺氰尿酸盐在高温下分解成不燃的气体，形成膨胀炭层，隔绝氧气和热量，从而达到阻燃的效果，同时其在燃烧的过程中产生的烟雾较少，提高安全性和可见性。

如上所述的高效阻燃剂，所述金属化合物选自硼酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁中的任意一种或者几种的混合。最优选的，所述金属化合物选自硼酸锌，在此条件下，硼酸锌在高温下分解生成不溶性氧化锌和硼酸，可以形成保护层，达到阻燃的效果，还能吸收燃烧过程中的热量，降低材料的温度，减缓燃烧的速度。

如上所述的高效阻燃剂，所述多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇中的任意一种或者几种的混合。优选的，所述多元醇选自聚酯多元醇、聚己内酯多元醇中的任意一种或者二者的混合。最优选的，所述多元醇选自聚己内酯二元醇，在此条件下，聚己内酯二元醇具有良好的热稳定性，而且在高温中收缩率低，保持阻燃剂的稳定性。

如上所述的高效阻燃剂，所述成膜剂选自聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、羟甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇中的任意一种或者几种的混合。优选的，所述成膜剂选自羟甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素中的任意一种或者二者的混合，在此条件下，羟甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素成膜效果好，不会影响纺织品的原有颜色和外观，具有良好的柔韧性而且与其他阻燃剂的原料组分分散性好，提高处理效果。最优选的，所述成膜剂选自羟甲基纤维素钠。

如上所述的高效阻燃剂，所述交联剂选自3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n,n-双(3-三甲氧基硅基丙基)胺中的任意一种或者几种的混合。优选的，所述交联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的任意一种，在此条件下，3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷具有较高的反应活性，可以提高阻燃剂与纺织纤维的结合力，而且可以通过氨基与其他阻燃剂的原料成分例如树脂基体、塑料基体等进行复配，提高阻燃剂的稳定性。最优选的，所述交联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷。

基于同一个发明构思，本发明提供了一种如上所述的高效阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照设定的原料比例，将树脂基体、塑料基体置于反应器内，混合均匀，搅拌20~40min，得到混合物1；

（2）在混合物1中分别加入设定比例的含磷化合物、金属化合物，混合均匀，搅拌30~60min，得到混合物2；

（3）在混合物2中，再加入设定比例的多元醇、成膜剂、交联剂和肌醇六磷酸酯，混合均匀，搅拌60~120min，即得高效阻燃剂。

本发明中，树脂基体、塑料基体通过机械搅拌混合均匀，确保两种基体材料充分接触和分散，在搅拌的过程中，作为树脂基体的水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂和作为塑料基体的聚酰胺酰亚胺进行初步的化学交联，形成网络结构，有助于提供后续其他原料的附着力和分散性；三聚氰胺氰尿酸盐在高温下分解生成不燃气体（如氨气和氮气），形成膨胀炭层，隔绝氧气和热量，硼酸锌在高温下分解生成不溶性氧化锌和硼酸，这些产物可以形成保护层，吸收热量，降低材料的温度，三聚氰胺氰尿酸盐和硼酸锌协同作用通过生成不燃气体和保护层，形成多重阻燃机制，显著提高阻燃效果；聚酯多元醇中的羟基可以与水性聚氨酯树脂或者水性树脂以及聚酰胺酰亚胺发生化学交联，提高阻燃剂涂层的机械性能和柔韧性；羟甲基纤维素钠或者羟丙基甲基纤维素中的羟基可以与水性聚氨酯树脂或者水性丙烯酸树脂、聚酰胺酰亚胺、聚酯多元醇中的官能团发生物理吸附或化学键合，提高阻燃剂溶液的粘度，进而确保成膜均匀性；肌醇六磷酸酯可以与三聚氰胺氰尿酸盐、硼酸锌、水性聚氨酯树脂或者水性丙烯酸树脂、聚酰胺酰亚胺、聚酯多元醇中的金属离子以及官能团发生螯合作用，形成稳定的阻燃剂复合物，以此提高了制备的阻燃剂的稳定性和抗氧化性。以上各种原料及其配比的协同作用，解决了现有技术中阻燃剂稳定性差、附着力差导致耐洗性差、影响纺织品的手感差等问题。

基于同一个发明构思，本发明提供了一种如上所述的高效阻燃剂或者如上所述的制备方法制备的高效阻燃剂在纺织品中的应用。优选的，所述纺织品为棉纺织物。优选的，所述应用方法包括以下步骤：通过轧-烘-焙的整理工艺，将该高效阻燃应用于棉纺织物上，得到具有阻燃性能的棉纺织物。具体的，所述应用方法包括以下步骤：

s1、预处理：将棉纺织物进行彻底清洗，去除表面的油脂、杂质和浆料，确保织纺织品表面干净，将清洗后的棉纺织物浸入上述高效阻燃剂溶液中，确保棉纺织物充分吸湿；

s2、轧染：将浸渍后的棉纺织物通过轧车，去除多余的阻燃剂溶液，控制棉纺织物的带液率在60%-80%，以确保阻燃剂均匀分布在棉纺织物上；

s3、烘干：将轧染后的棉纺织物放入烘干机中，控制温度在80-100℃，烘干时间5-10min，在此条件下，是为了确保棉纺织物完全干燥；

s4、焙烘：将干燥后的棉纺织物放入焙烘机中，控制温度在150-180℃，焙烘时间为2-5min；在此条件下，如果焙烘温度过高，焙烘时间过长，例如焙烘温度超过180℃，烘干时间长于5min，高温或者长时间烘干会导致损伤棉纤维，如果焙烘温度低于150℃，烘干时间少于2min，影响焙烘的效果。将温度控制在150-180℃，烘干时间控制在2-5min，该过程中，可以使得阻燃剂与棉纤维发生交联反应，形成稳定的阻燃层；

s5、后整理：将步骤s4经过焙烘的棉纺织物进行定型处理，该步骤确保棉纺织物的尺寸稳定性和手感，即得具有阻燃性能的棉纺织物。

与现有的技术相比，本发明效果和优点是：

1、本发明提供的一种高效阻燃剂，主要由以下重量份原料制备而成：树脂基体为1520份，塑料基体为36份，含磷化合物为12.5份，金属化合物为1～1.5份，多元醇为0.51.5份，成膜剂为11.5份，交联剂为11.5份，肌醇六磷酸酯为1~1.5份，上述高效阻燃剂，阻燃效果好，确保了阻燃剂的稳定性和耐久性，保持了纺织品的柔软度和舒适度，且具有较好的机械性能，适用于高性能纺织品阻燃剂的应用。

2、本发明提供的一种高效阻燃剂的制备方法简单，通过分步加入原料并进行充分搅拌，确保原料在阻燃剂体系分散均匀，充分混合，提高最终产品的稳定性。

3、本发明提供的一种高效阻燃剂在纺织品中的应用，特别适用于棉纺织物，通过轧-烘-焙的整理工艺，将该高效阻燃应用于棉纺织物上，得到具有阻燃性能的棉纺织物，预处理彻底，使得阻燃剂均匀分布，进行高效干燥和适度焙烘，避免了棉纤维的损伤，后整理提升性能，步骤简单，易于控制，适合大规模工业生产。