二氧化硅含量检测方法详解
二氧化硅含量检测方法详解
二氧化硅(SiO2)是地壳中含量最丰富的元素之一,广泛存在于各种矿物和岩石中。准确测定二氧化硅的含量对于地质、材料科学、环境监测等领域具有重要意义。本文将介绍几种常用的二氧化硅含量检测方法,包括重量法、滴定法和分光光度法。
重量法测定二氧化硅
重量法是测定二氧化硅含量的经典方法,主要包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化铵法、聚环氧乙烷凝聚重量法和动物胶凝聚重量法。
盐酸蒸干脱水法
盐酸蒸干脱水法的原理是将试样与碱共熔,使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐,经过酸化处理使其以硅酸形式沉淀出来。为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全,常常以盐酸为脱水剂蒸干、脱水、过滤,将所得沉淀灼烧至恒量。
氯化铵法
氯化铵法的原理是在含硅酸的浓盐酸溶液中,加入足量氯化铵,水浴或沙浴加热10~15min,使硅酸迅速脱水析出。利用氯化铵的水解反应夺取硅酸中的水分,加速硅酸的脱水,并且由于氯化铵的存在降低了硅酸对其他组分的吸附,以得到纯净的沉淀。
聚环氧乙烷凝聚重量法
聚环氧乙烷凝聚重量法的原理是将试料用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤,灼烧,称重。加氢氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧,称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
动物胶凝聚重量法
动物胶凝聚重量法的原理是将试样用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至湿盐状,加盐酸,用动物胶凝聚硅酸,过滤,灼烧,称重。加氢氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧,称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
滴定法测定二氧化硅
氟硅酸钾滴定法测定二氧化硅是一种间接滴定法,即氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法,广泛应用于水泥、冶金、新型无机材料、玻璃制品及其原料中二氧化硅的测定。
基本原理
在镍坩埚中,以KOH(或NaOH和Na2CO3)作熔剂,将试样熔融,然后用硝酸分解熔融物。在过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀(K2SiF6),经过滤、洗涤、沉淀及中和滤纸上的残余酸后,加沸水,使氟硅酸钾沉淀水解生成定量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
分光光度法测定二氧化硅
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用分光光度法测定,分为硅钼黄和硅钼蓝分光光度法两种。
硅钼黄法
硅钼黄法是在一定条件下单硅酸与钼酸铵反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,在一定浓度范围内,黄色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比,于440nm波长处测定其吸光度,进而求得二氧化硅的浓度。
硅钼蓝法
硅钼蓝法是把硅钼黄法生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的配合物(即硅钼蓝)。在一定浓度范围内,蓝色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比,于680nm波长处测定其吸光度,进而求得二氧化硅的浓度。
结论
测定二氧化硅含量的各种方法各有优缺点,实际应用中要根据待测试样的具体特点进行分析,以选取合适的测定方法。重量法适用于高含量二氧化硅的测定,滴定法适用于水泥、冶金等领域的测定,分光光度法则适用于低含量二氧化硅的测定。