热重-红外-气相色谱质谱（TGA-FTIR-GC-MS）联用系统的应用案例

热重-红外-气相色谱质谱（TGA-FTIR-GC-MS）联用系统的应用案例

引用

CSDN

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https://blog.csdn.net/guogaocai123/article/details/144378762

热分析仪器与红外光谱、气相色谱质谱仪的联用是逸出气体（EGA）定性和定量分析必不可少的选择，此种四联机联用技术可使热效应与分子特性、结构和材料组成的信息相关联，是全方位定性和定量分析气态分解产物的理想解决方案。

新配备的联用系统为热重-红外-气相色谱质谱并联式三相联用系统，可实现以下测试目的：同步热重测试提供热稳定信息；红外光谱实时分析逸出气体化合物信息；气相色谱质谱可分析典型温度点逸出气体结构信息；从而为剖析样品组分，探讨裂解机理，未知物的定性，已知物的监控，提供强有力的表征手段。

应用领域

该设备广泛用于材料、能源、环境、化工、涂料、药品、催化剂等领域。逸出气体分析是一个涉及多研究领域和方向的检测技术，可提供关于各种样品在化学反应过程中产生的气体信息，通过逸出气体组分的定性定量研究，进而对样品组分、反应过程、动态特征等进一步研究。可用于研究高聚物、生物材料、能源材料、催化材料、纳米材料、环境科学等领域的高级研究开发，为其组分和热反应过程提供重要的理论依据。

TGA-FTIR-GC-MS构成

• 热重分析仪(TGA)：热重分析法是在受控制的温度程序下，测量物质质量与温度关系的一种技术；

• 红外分析仪(FTIR)：FTIR利用红外光的吸收特性，通过测量样品与红外光的相互作用来提供详细的分析信息;

• 气相色谱(GC)：将各种气体成分在色谱柱中彼此分离；

• 质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。

TGA-FTIR-GC-MS功能

• 单用TGA可测试材料的质量及热焓随温度或时间的变化

• 单用FTIR可对样品加热产生的逸出气体进行官能团定性分析

• 单用GC-MS可对逸出气体进行定性及定量分析

• 实现TGA-FTIR、TGA-GC-MS、TGA-FTIR-GC-MS等多联用模式分析功能

• 气体氛围：氮气、氩气、空气

• TGA-FTIR-GC-MS组合系统是一种优异的逸出气体分析的设备。MS和FTIR数据可互相支持，通过利用每种技术的优点进一步扩展在逸出气体分析中的应用。

测试条件

案列分析

丙烯酸酯树脂热分解过程中逸出气体测试

图1 TGA谱图（横坐标-时间）

图2 TGA谱图（横坐标-温度）

图3 IR谱图（采集402s）

图4 GCMS谱图（NIST谱库推荐结果）

结果分析：

根据热分解过程中逸出气体采用FTIR分析，树脂为聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯，溶剂为醋酸异辛酯、乙酸乙酯。采用GCMS分析，溶剂含有异辛醇、醋酸异辛酯、双（2-乙基己基）戊二酸酯、醋酸乙酯等；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；发泡剂为偶氮二异丁腈；防腐剂为三甲基异噻唑。初步结果如下：