石油产品水含量的测定蒸馏法操作指南

石油产品水含量的测定蒸馏法操作指南

引用

网易

1.

http://m.163.com/dy/article/JLUG53PC0553V1DI.html

石油产品水含量的测定蒸馏法操作步骤如下：

准备工作

仪器选择与安装：根据蒸馏物的量，选择合适大小的蒸馏瓶，一般蒸馏物液体体积不超过蒸馏瓶容积的 2/3，也不少于 1/3，蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器安装顺序自下而上、从左到右，先放好热源装置，依次安装铁圈、石棉网等，再安装蒸馏瓶，注意瓶底与石棉网的距离。安装冷凝管时，使其与蒸馏瓶高度相适应并同轴，冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶，安装温度计时，要使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

试剂准备：常用的溶剂有二甲苯、油漆工业用溶剂油等，溶剂需符合相关标准且使用前要脱水和过滤。

取样与试样准备

取样：从管线、油罐或其他系统中取得有代表性的试样，若怀疑混合样品的均匀性，且样品量与预期的水含量一致时，应用样品的总体积进行测定；否则应至少测定 3 份试样，取平均值作为含水量。

试样量选择：根据样品的预期含水量，选择合适的试样量，将试样倒入蒸馏烧瓶中，若测量水的体积分数，需用量筒量取并避免夹带空气，再用与量筒相同体积的溶剂分 5 份清洗量筒，清洗液倒入烧瓶；若测定水的质量分数，直接称量试样倒入烧瓶，再用溶剂清洗转移容器，清洗液也倒入烧瓶。

蒸馏操作

装配仪器：确保所有接头气密液密，玻璃接头不涂润滑脂，冷凝夹套循环水温度控制在 20℃-25℃。

加热蒸馏烧瓶：加热初始阶段要缓慢加热 0.5h-1h，防止爆沸和水分损失，之后调整沸腾速度，使冷凝液不超过冷凝管内管的 3/4 处，馏出物以每秒 2-5 滴的速度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器部位看不到可见水，且接受器内水的体积在 5min 内保持不变，则可停止蒸馏。

读数与计算

蒸馏结束后，让接受器冷却至室温，用玻璃棒等工具将接受器壁粘附的水分拨移至水层中，读出接受器中收集水的体积，再根据试样的质量或体积，计算石油产品中的水含量。