差示扫描量热仪：原理、结构与应用
差示扫描量热仪：原理、结构与应用
差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，简称DSC）是一种在程序控温与一定流量气氛下，对物质与参比物的热流差与温度或时间进行测量的技术。它广泛应用于材料科学、化学、生物等领域的研究，能够提供物质的玻璃化转变温度、熔点、比热、沸点、凝胶速率、纯度、结晶温度及时间、熔融热焓、反应动力学、结晶度、氧化稳定性、热稳定性等重要信息。本文将详细介绍差示扫描量热仪的原理、结构、分类及其应用。
差示扫描量热仪系统组成
差示扫描量热仪以差示扫描量热分析原理为依据，将一个匀速升温、匀速降温、恒温、或以上任意组合温度环境及恒定流量（或流量为零）的气氛环境提供给了物质，并且在该环境下对样品与参比端的热流差进行测量。对物质比热容、熔融焓、结晶度、聚合反应、组分分析、玻璃化转变、氧化降解、氧化稳定性、低分子结晶体纯度等参数的测量为其的主要用途，其为化工、石油、生物、药品等领域发展的技术支撑。
信号放大器、炉温测温传感器、热流传感器、气氛控制器、匀热炉膛、制冷设备以及加热器为构成差示扫描量热仪主要结构单元。
- 热流传感器
用来对试验中样品与参比之间产生的热流差进行快速准确的检测。
炉温测温传感器
用力啊对匀热块的温度进行检测，并且往微处理器中返回该信息用来控制炉温信号放大器
因为样品在刚开始反应的时候，热流信号只有非常微小的变化，需要放大热流传感器的信号，以便对样品的热流信号进行及时准确的检测。气氛控制器
因为腐蚀或有毒气体可能会在样品试验过程中放出，与此同时，高温时可能被空气氧化，因此需要气氛控制器来对样品进行保护以及将样品生成的气体排出。气氛控制用来切换气氛通道以及控制气氛流量。加热器
用来加热样品和参比端，电阻加热器通常被采用，有着多样的形式。制冷设备
用来降低样品和参比端的温度，通常采用外配形式和仪器一起联用，包括三种方式,分别为风冷、机械制冷及液氮制冷。试验的制冷速率及温度范围要求按照试验的制冷速率及温度范围要求被采用。匀热炉膛
高导热系数的金属被采用来作为匀热块，使炉膛内表面温度均匀分布。
差示扫描量热仪发展和分类
差示扫描量热仪发展主要是由于热量和许多因素相关联，较为复杂的传热情况导致的。尽管在过去有非常多的来对DTA加以利用来定量研究量热，许多努被做过。然而繁杂的计算都需要凭借复杂的热传导模型来进行。并且因为引入的假设条件通常差别于实际而使得不会存在较高的精度，差示扫描热法就是一种为了对DTA在定量测量方面的不足进行克服而发展出来的技术。20世纪60年代，提出了差示扫描量热法。由于测量方法有所差异，功率补偿型DSC和热流型DSC为两种不同类型的差示扫描量热仪。对各种热力学参数和动力学参数的定量测量为其主要的用途。
差示扫描量热仪分类主要包括：
- 热流型DSC
- 功率补偿型DSC
DSC为动态量热技术，温度校正和量热校正为对DSC仪器比较重要的校正。
差示扫描量热仪工作原理
差示扫描量热仪为在程序控温与一定流量气氛下，一种对物质与参比物的热流差与温度或时间进行测量的技术。样品表征性的温度以及量热特征参数通过热流差信号分析获得。每当材料的物理状态有所变化，比如熔融，由某一种结晶形式往另外一种结晶形式转变，或者使化学反应发生。其总是将热吸收或者将热放出，这些变化过程通常仅仅需要对材料的温度进行改变就可以发生。差示扫描量热仪在程序控制温度下，对输给样品和参比物之间的热量差与温度关系进行测量。
差示扫描量热仪应用
差示扫描量热仪在无机、有机、尤其是在高分子聚合物、玻璃钢等领域得到了非常广泛的应用。差热分析能够简单的进行操作，然而在实际的工作中通常会发现同一试样在不同仪器上测量，或者在同一仪器上不同的人测量，会得到不一样的差热曲线结果。峰的zui高温度、形状、面积和峰值大小均会有一定的变化发生。
与材料内部热转变相关的温度、热流的关系为差示扫描量热仪所测量的内容。有着十分广泛的应用范围，尤其是控制质量、检测性能以及研发材料。通过对差示扫描量热仪的利用能够使样品的玻璃化转变温度、熔点和比热、沸点、凝胶速率、纯度、结晶温度及时间、熔融热焓、反应动力学、结晶度、氧化稳定性、热稳定性以及玻璃化转变温度获得。
差示扫描量热仪概述
差示扫描量热仪为在程序控温与一定流量气氛下，一种对物质与参比物的热流差与温度或时间进行测量的技术。
DSC相似于DTA仪器装置，有两组补偿加热丝被装在试样和参比物容器下为这两个仪器的差异，当试样在加热过程中，因为有温差ΔT出现在热效应与参比物之间。利用差热放大电路和差动热量补偿放大器，改变流入补偿电热丝的电流。当试样吸热时，试样一边的电流在补偿放大器的作用下马上增大。一直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换言之，在热反应时试样发生的热量变化。因为电功率及时输入而使得补偿获得，因此试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系为实际记录的内容。若拥有相对恒定的升温速率，热功率之差随温度T的变化关系也是所记录的关系。
应当有一个明确界定的热容量的温度范围来对参考样本进行扫描。如熔化，玻璃过渡，或放热分解等数码相机相变的研究为主要的应用。在1960年E.S.沃森和兆焦耳奥尼尔发明了这项技术。
差示扫描量热仪主要功能
对溶液中的样品的研究为差示扫描量热仪主要功能。其能够在对于包括蛋白质、核酸、脂类和表面活性剂胶束等广谱生物分子的内部结构稳定性的检测方面得到应用。VP-DSC不仅能够对热转换中值（Tm）进行快速并且精确的测定，与此同时，其他相关的热力学参数也会被提供，使得用户能够对影响样品构造和稳定性的各种因素深入洞察。
差示扫描量热仪优点
差示扫描量热法是在一种程序升温的条件下，对试样与参比物之间的能量差随温度变化进行测量的分析方法。差示扫描量热法分为两种。分别为补偿式和热流式。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零，在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线被称为DSC曲线。温度或时间位曲线的横轴，单位时间所加热量为曲线的纵轴。曲线的面积和热焓的变化成正比。DSC与DTA有着相同的原理，然而其相比于DTA，有着更加优异的性能，能够更加准确地进行热量的测定，并且具有更好的分辨率和重现性。因为上述优点被具备，在聚合物领域DSC的应用相当的广泛，DSC能够在大部分DAT应用领域进行测量，有着更加高的精确度以及灵敏度，并且只要更少的试样用量。因为其在定量上的方便对于结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学的测量更加的合适。
