低温水热法制备纳米二氧化钛分散液的研究

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@小白创作中心

低温水热法制备纳米二氧化钛分散液的研究

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来源

http://www.knowcat.cn/p/20241208/2115114.html

纳米二氧化钛（TiO2）作为一种高效的光催化剂，在环境治理领域具有广泛的应用前景。本文采用低温水热法制备了锐钛矿型纳米二氧化钛分散液，并通过光还原法对纳米二氧化钛进行了铂（Pt）纳米沉积改性，以优化其光催化性能。研究结果表明，最佳制备条件为硫酸钛与尿素比例1:1.5，水热温度85℃，反应时间18h，纳米Pt沉积载量为1.5%。

实验部分

实验试剂与仪器

硫酸钛（Ti(SO4)2）、尿素、蒸馏水、氯铂酸（H2PtCl6）、异丙醇、氩气
机械搅拌器、高压反应釜（200mL）、氙灯（CEL-HXUV300）、超声分散仪、光反应器（CEL-LB70）、分光光度计（哈希DR3900）、电子分析天平（ME204E）、电热鼓风干燥箱（WGL-125B）

纳米二氧化钛分散液的制备

将3.6g Ti(SO4)2溶于150mL蒸馏水中，迅速机械搅拌直至完全溶解。将Ti(SO4)2水溶液转移至三口烧瓶中，将1.35g尿素溶解于50mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将尿素的水溶液转移至分液漏斗中，在连续机械搅拌下缓慢滴入三口烧瓶中。尿素溶液滴加完毕后继续搅拌1h，然后将混合溶液转移至高压反应釜中，85℃水热反应24h。反应完毕后，将反应釜取出冷却至室温，离心分离10min，重复3～4次直至清液电导率恒定不变，最后将催化剂的分散液超声分散处理30min备用。

纳米Pt沉积二氧化钛分散液的制备

将水与异丙醇以1:1的比例混合置于反应瓶中，总体积为100mL。将上述制备的纳米TiO2分散液加入到混合液中，反应瓶密封后通入氩气除氧1h。在300W氙灯下光照，同时将0.5mol/L的H2PtCl6溶液逐滴缓慢加入到纳米TiO2的悬浮液中，光照2h后，将制备好的样品离心，多次水洗，超声分散至等量的蒸馏水中备用。

实验方法

采用CEL-HXUV300氙灯作为光源，取8mL不同实验条件下制备的纳米分散液加入到100mL 9mg/L的罗丹明B溶液中。反应前将样品置于暗室内搅拌1h以达到吸附平衡，然后将反应器置于氙灯下进行照射，每隔5min取样检测。将所取样品离心处理5min取上清液移至比色皿中，用分光光度计对样品溶液进行吸光度测试，可知罗丹明B最大吸收波长为554nm。通过计算罗丹明B溶液的吸光度来测其降解率η，其中C0为罗丹明B光照前的浓度，C为光照一定时间后的浓度。

结果讨论

硫酸钛与尿素的比例对纳米二氧化钛光催化性能的影响

保持其他实验条件不变，分别调整硫酸钛与尿素的物质的量比例为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5制备催化剂分散液，进行光催化RhB脱色降解实验。实验结果表明，硫酸钛与尿素的最佳物质的量比例为1:1.5，此时能保证硫酸钛充分参与水解反应的同时有效控制实验反应速度，保证纳米催化剂的粒径。

反应温度对纳米二氧化钛光催化性能的影响

保持其他反应条件不变，分别改变水热温度为65℃、75℃、85℃、95℃制备纳米催化剂分散液，进行RhB光催化脱色降解实验。实验结果表明，85℃是最佳反应温度，此时催化剂晶型能够转变为锐钛矿相，光催化效果最佳。

图2 不同水热温度下制备纳米分散液RhB脱色降解实验

反应时间对纳米二氧化钛光催化性能的影响

保持其他反应条件不变，改变反应时间分别为6h、12h、18h、24h、30h制备纳米分散液，分别将不同条件下制备的分散液进行光催化脱色降解实验。结果显示，在反应时间为18h时制备的纳米分散液性能最佳，此时纳米催化剂晶型能够完成成型且晶粒生长适中。

纳米二氧化钛光催化性能耐久性测试

通过连续向反应体系中加入RhB，观察染料的降解速率，来考察催化剂的稳定性。体系中催化剂分散液用量为8mL（分散液中催化剂浓度为8g/L），初始的罗丹明B染料（浓度9mg/L）降解完毕后，再重新加入浓的染料使它的浓度与当初相同。结果显示，经过11次循环后，染料的降解速率并没有明显下降，证明本试验制备的纳米二氧化钛分散液作为光催化剂在反应条件下是相当稳定的。