硼氘化钠的合成方法及用途

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硼氘化钠的合成方法及用途

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来源

https://www.chemicalbook.com/NewsInfo_68787.htm

硼氘化钠，又名钠硼氢，是一种白色至灰白色的细结晶粉末或块状物质，具有较强的吸湿性和还原性。作为有机化学和无机化学中的重要还原剂，硼氘化钠在同位素标记试剂的制备中扮演着关键角色。本文将详细介绍硼氘化钠的合成方法及其在稳定同位素标记试剂产业中的应用。

硼氘化钠的性状

硼氘化钠（Sodium borohydride）是一种白色至灰白色细结晶粉末或块状物质，具有较强的吸湿性和还原性。它在有机化学和无机化学中有着广泛的应用，被誉为“万能还原剂”。在同位素标记试剂的制备过程中，以硼氘化钠为基础试剂可以制备一系列同位素氘代标记试剂。

合成方法

硼氘化钠最早由Schlesinger等于1942年在芝加哥大学发现并合成。目前工业上生产硼氢化钠的工艺主要包括硼酸酯法、Bayer法、直接还原法、机械-化学还原结合法、微波法和辐射法等。但这些方法要么对反应设备要求较高，要么缺乏适合的同位素起始原料，因此不适合用于稳定同位素标记硼氘化钠的制备。

具体合成步骤如下：

称取处理过的无水硼砂12.0g（0.059mol）和石英砂25.3g（0.422mol），迅速投入反应釜中并立即密封，升温至200℃，抽真空检漏1h。
称取处理过的钠条22.0g（0.957mol），迅速转移至反应釜内密封，利用Ar2置换3次后，连接D2气袋通入氘气。
维持搅拌速度100r/min，在2h内升温至450℃。当反应釜内温度为350℃时，开始反应吸氢，当温度达到450℃后，吸氢速度明显加快。
维持反应温度450℃继续反应，当反应吸氢停止时，关闭进气阀门，停止反应，放置过夜自然冷却。
12h后，开启反应釜，采用索氏提取法处理，得到硼氘化钠产品2.8g，收率62.1%（以氘气计）。经重结晶后，最终产品硼氘化钠的收率为43.4%，纯度达到99.2%。

用途

稳定性同位素标记试剂作为一种无损伤性的示踪技术，在多个学科领域得到了广泛应用。例如，在医学领域，同位素标记试剂已成为疾病诊断和治疗的重要手段；在工业领域，可用于研究反应动力学及催化反应机理；在生命科学领域，可用于检测肝、肾、胰腺、胃等器官的疾病。硼氘化钠作为基础试剂，可以制备一系列同位素氘代标记试剂，对于稳定同位素标记试剂产业的发展具有重要意义。