ICP元素分析：原理、应用及检测要点详解

ICP元素分析：原理、应用及检测要点详解

ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱）是一种广泛应用于元素分析的技术，具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点。本文将详细介绍ICP-OES的工作原理、主要功能及应用范围、测试须知以及与ICP-MS的对比等内容，帮助读者全面了解这一重要分析技术。

一、工作原理

待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

ICP-OES工作原理图

二、主要功能及应用范围

ICP-OES利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱，之后利用光电器件检测光谱，根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。

1、适合分析材料：

• 金属（钢铁，高纯有色金属及其合金）
• 化学，药品，石油，树脂，陶瓷
• 生物，医药，食品
• 电源、电子、通讯材料及其包装材料
• 环境（自来水，环境水，土壤，大气粉尘）
• 可以分析其他各种各样样品中的金属
• 固体样品必须提前进行处理（液化）

2、应用领域：

地质、冶金、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品、商检、水质等各领域及学科的元素分析。

ICP发射光谱分析法可以用于：

• 定性分析：确认试样中存在的某个元素，需要在试样光谱中找出三条或者三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。
• 定量分析：
• 工作曲线法：标准样品的组成与实际样品一致，在工作曲线的直线范围内测定；使用无干扰的分析线。
• 标准加入法：测定范围的工作曲线的直线性；溶液中干扰物质浓度必须恒定；应有1-3个添加样品；使用无干扰的分析线；进行背景校正。
• 内标法：在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工程曲线，并进行样品分析。
• 半定量分析：有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析。

但是需要特别注意的是，所有分析都需要进行使样品溶液化的前处理。

三、测试须知

1、ICP-AES不便测定的元素：

• 卤族元素中溴、碘可测，氟、氯不能测定。
• 惰性气体可激发，灵敏度不高，无应用价值。
• 碳元素可以测定，但空气中二氧化碳本底太高。
• 氧、氮，氢可激发，但必须隔离空气和水。
• 大量铀，钍，钚放射性元素可测，但要求防护条件。

2.、溶液样品的基本要求：

• 待测元素完全进入溶液；
• 溶解过程待测元素不损失；
• 不引入或尽可能少引入影响测定的成分；
• 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得；
• 操作简便快速，节省经费等。

3、注意事项：需要对样品进行溶解后再进行测定，即样品的前处理（溶液化）。

• 稀释法：用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品；只适用于均匀样品（如排放水，电镀液，润滑油等）。
• 干式灰化分解法：在马弗炉中加热样品，使之灰化；可同时处理多个样品（注意低沸点元素Hg、As、Se、Te、Sb的挥发，eg：食品，塑料、有机物粉末等）。
• 湿式分解法：常规酸消化；高压密封管消解；微波消解。

4、检测范围及检出限：

• 应用范围：
• 常量分析：0.X%-20%
• 微量分析0.00X%-0.X%
• 痕量分析：0.0000X%-0.000X%，一般需要分离和富集
• 不宜用于测定30%以上的，准确度难于达到要求。
• 用于微量元素分析和有害物质检测，不同元素最低检测限是不同的，见图。

四、ICP-MS与ICP-OES对比

ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165～800nm)，ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。