傅里叶变换红外光谱仪的样品要求及准备指南

傅里叶变换红外光谱仪的样品要求及准备指南

傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是一种强大的分析仪器，广泛应用于分子结构的识别以及化合物的定性和定量分析。为了获得准确可靠的测试结果，样品的正确制备是至关重要的。本文将详细介绍FTIR样品的基本要求和准备指南。

一、样品形态

傅里叶变换红外光谱仪可以分析固体、液体或气体样本，但不同类型样本有不同的制样方法：

1. 固体样品：粉末、薄膜、晶体等形式均适用。粉末状样品需研磨至细粉，确保粒度均匀，减少散射效应。
2. 液体样品：通常使用盐窗池（如KBr、CaF₂）封装，或采用膜片法，厚度适中，避免过厚吸收饱和。
3. 气体样品：使用特殊气体池进行分析，确保密封良好，避免漏气。

二、样品纯度

样品应尽可能纯净，杂质的存在可能引入干扰峰，影响分析结果的准确性。对于固态样品，常用的纯化手段包括洗涤、离心、结晶等；液体样品可通过蒸馏、萃取等方式提纯。

三、样品制备

1. 压片法：适用于大部分固体样品，将样品与无水KBr（或其他卤化物）按一定比例混合，研磨至细腻，然后在高压下制片，形成透明薄片。
2. 液膜法：将少量液体样品滴加在两片干净的盐窗之间，形成均匀液膜，适合粘稠液体。
3. 膜片法：将样品溶解在适当溶剂中，蒸发溶剂至形成薄膜，贴于盐窗表面。

四、注意事项

1. 避免污染：样品在整个制备过程中应避免接触手指、尘埃及其他可能的污染物。
2. 光学清晰：样品和容器（如盐窗）必须保持清洁且无刮痕，确保光线透过无障碍。
3. 避光保存：某些敏感样品在光照下可能发生分解，应在暗处进行制备和储存。
4. 湿度管理：高湿度环境可能影响某些样品（如吸湿性强的物质）的稳定性，制样时应控制环境湿度。

五、样品量

确保样品量适宜，既不能太少以至于信号弱，也不能过多引起吸收峰饱和。一般情况下，固体样品压片后的直径约为13mm左右，厚度不超过0.1mm。

六、标准与对照

在分析未知样品之前，先测试已知标准样品，以验证仪器的状态和测定条件是否正常，同时也便于后续数据的对比分析。

遵循以上指南，仔细制备样品，可以大大提高傅里叶变换红外光谱仪光谱分析的成功率和可靠性。不同的样品特性可能还需要特殊的制样技巧，具体操作时还需结合实际情况灵活调整。