锂电池检测之磷酸铁锂电化学性能分析的循环伏安法测量

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循环伏安法（CV）是一种重要的电化学分析技术，通过控制电极电势的三角波形周期性扫描，记录电流-电势曲线，以研究电极反应的可逆性、中间体、相界吸附、新相形成和耦联化学反应。在锂电池检测领域，循环伏安法被广泛应用于磷酸铁锂等材料的电化学性能分析。本文将详细介绍循环伏安法的基本原理、应用要点，并通过具体研究案例展示其在磷酸铁锂电化学性能分析中的应用。

循环伏安法（CV）

循环伏安法（CV）是电化学研究中的重要技术，用于分析电极反应的性质、机理和动力学参数。其要点包括：

• 电极可逆性判断： 通过循环伏安图的氧化波和还原波的峰高和对称性，可判断电活性物质在电极表面的可逆性。对称的曲线指示可逆反应，不对称的曲线指示不可逆反应。

• 电极反应机理研究： CV可探究电极吸附现象、电化学反应产物及电化学-化学偶联反应。

用途：

• 判断电极表面微观反应过程。
• 确定无机和有机合成的最佳条件。
• 分析前置（CE）和后置（EC）化学反应的特征。
• 评估催化反应的特性。

循环伏安曲线分析

分析一

阮艳丽的研究通过循环伏安法比较了不同锂源（碳酸锂Li2CO3、氢氧化锂LiOH·H2O、乙酸锂LiCH3COO）合成的磷酸铁锂样品的电化学性能。结果显示：

• 所有样品的循环伏安曲线均显示一对氧化还原峰，代表锂离子的脱嵌过程。
• 氧化还原峰间的电势差越小，反应可逆性越高。
• Li2CO3合成样品的电势差为0.334V，LiOH·H2O为0.379V，LiCH3COO为0.556V，表明Li2CO3合成样品具有最高可逆性。
• LiCH3COO合成样品的氧化峰与还原峰不对称，且氧化峰处有肩峰，暗示锂离子扩散不畅。
• 图1循环伏安曲线表明，Li2CO3合成的磷酸铁锂具有良好的充放电循环性能。

图1：用不同锂源合成的磷酸铁锂材料的循环伏安曲线 -源自网络

分析二

郅晓科研究的磷酸铁锂样品循环伏安曲线表明：

• 锂离子嵌入脱出过程对应尖峰。
• 峰形对称，氧化还原峰面积相等，显示高可逆性。
• 扫描速率增加导致电流峰增大，峰值电压间距扩大，暗示锂离子扩散受限。

图2：磷酸铁锂样品的循环伏安曲线 - 源自网络

LiFePO4/C样品（10%碳含量）的循环伏安曲线显示：

• 强氧化还原峰表明有效的锂离子反应。
• 初始电位差0.36V，第二次循环减小，显示提高的可逆性。
• 第二至第五循环曲线稳定，证明循环稳定性。
• 尽管有电位差，材料仍展现良好动力学特性。

图3：10%碳含量的LiFePO4/C样品的循环伏安曲线 - 源自网络