ASTM D86推荐：常压蒸馏测定的安全规范

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https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-7360.html

https://yjglj.sh.gov.cn/xxgk/xxgkml/jcfb/aqsch/20240725/381a032841ba47c2a7f5b561dbe36c72.html

https://www.dwk.cn/laboratory/guide

https://www.yarongyt.com/view/419

https://www.yhyu.com/product/50.html

https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103875/news_755234.htm

http://www.csscyq.com/zl/129.html

http://www.shpm17.com/article_248.html

常压蒸馏是石油产品分析中的一项重要实验技术，而ASTM D86标准则是国际上广泛认可的常压蒸馏试验方法。该标准不仅规定了实验的具体操作步骤，还对安全规范提出了明确要求。本文将重点介绍在执行ASTM D86标准时需要遵循的安全规范，以确保实验人员的安全并获得准确可靠的测试结果。

在进行常压蒸馏测定之前，必须充分了解并严格遵守相关的安全规范。这些规范主要涵盖设备安全、操作安全和环境安全三个方面。

防爆要求：由于常压蒸馏过程中可能产生易燃易爆的蒸汽，因此所有电气设备都必须符合防爆标准。例如，在危险化学品仓库中，叉车必须使用防爆型，以避免成为点火源（[[2]]）。
定期检查与维护：所有仪器设备在使用前都应进行仔细检查，确保无破损、密封良好。使用后应及时清洁并定期维护，包括擦拭仪器表面、检查密封圈、更换真空管等。

遵守操作规程：操作人员必须严格遵循标准操作规程，不得随意更改实验步骤。例如，在装卸危险化学品时，应轻拿轻放，避免拖拉、翻滚、撞击、摩擦、摔扔、挤压等野蛮操作（[[2]]）。
个人防护：操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、防护眼镜、耐热手套等。在处理高温设备时，尤其要注意防止烫伤。

仪器检查：仔细检查旋转蒸发仪的各个部件，包括蒸发瓶、冷凝器、真空泵等，确保玻璃瓶无破损，各接口吻合且密封良好。
清洁与润滑：用软布擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂，注意真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。各磨口、密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂，以保证良好的密封效果。
添加冷却水：将冷凝器的进水口和出水口分别与冷却水源连接，一般可接自来水，但如果对冷却效果有更高要求，可使用低温冷却循环装置。确保冷却水流动顺畅，冷凝水温度越低效果越好。
加水到加热槽：在加热槽中注入适量的水，最好使用纯水，如果是自来水，建议放置一两天后再用，以防止加热槽内结垢。加水时应注意水位，不要超过加热槽的最大容量，同时避免无水干烧。

安装蒸发瓶：选择合适大小的蒸发瓶，将待处理的溶液加入蒸发瓶中，溶液量一般不超过蒸发瓶容量的50%或三分之二为宜，以免在旋转过程中溶液溅出。将蒸发瓶牢固地安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，并确保瓶口密封良好。
连接真空泵：用真空胶管将旋转蒸发仪的抽真空接口与真空泵连接，连接时要确保胶管连接紧密，无漏气现象。

开启电源与调节高度：打开旋转蒸发仪的电源开关，然后根据需要调节主机的高度，使加热槽中的液面高于或平行于蒸发瓶内的液面。手动升降可转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降；电动升降可手触上升键主机上升，手触下降键主机下降。
设置转速与温度：开机前先将调速旋钮左旋到最小，按下电源开关指示灯亮后，再慢慢往右旋至所需要的转速，一般大蒸发瓶用中、低速，粘度大的溶液用较低转速。打开调温开关，调节调温旋钮至所需的加热温度，通常在一定真空度情况下设置物料沸点的一半+5°C左右，但具体温度还需根据实际情况进行调整。
抽真空与旋转：关闭旋转蒸发仪的放气阀，打开真空泵，开始抽真空，待真空度达到一定程度后，再松开握住蒸发瓶的手，然后打开调速开关，使蒸发瓶开始旋转。在旋转过程中，要密切观察蒸发瓶内的溶液情况，如有大量气泡产生，应及时放气，防止溶液喷溅出来。

停止旋转与通大气：蒸完后，先停止旋转，然后缓慢打开冷凝器上方的放空阀，使系统与大气相通，待真空度降到一定程度后再关闭真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
关闭加热与冷却水：关闭加热开关和冷却水开关，停止加热和冷却。如果使用的是低温冷却循环装置，也应及时关闭。
取下蒸发瓶与接收瓶：小心取下蒸发瓶和接收瓶，将接收瓶内的溶剂转移至指定的容器中保存或进一步处理。用适当的溶剂清洗蒸发瓶、缓冲球和接收瓶，然后晾干或烘干，以备下次使用。