动态热机械分析仪（DMA）：结构、原理与应用

动态热机械分析仪（DMA）：结构、原理与应用

动态热机械分析仪（Dynamic Mechanical Analysis, DMA）作为一种高效、精准的检测工具，已经成为科研与生产中不可或缺的利器。DMA通过测量材料在动态载荷下的力学性能，揭示其微观结构与宏观性能之间的关系。这种能力使得DMA在材料研发、质量控制、工艺优化等方面发挥着重要作用，帮助企业提升产品性能、降低研发成本，并加速新材料的市场化进程。

仪器结构

如图1所示，动态热机械分析仪主要由机架、驱动单元、加热装置、致冷装置、形变测量装置、记录装置、温度程序控制装置等组成。

1. 驱动马达：非接触式电机，可提供 0.1 mN 至 18 N 的连续力控制，精密的电子原件控制，瞬态响应的速率显著提高，阶跃响应的速率提高到50 ms，应力控制准确度高。
2. 无摩擦低柔量的空气轴承，确保优异的力控制灵敏度和准确度，实现动态应变范围达到0.5 nm~10 mm，最大静态应变达到25mm。同时满足于各种动态和静态测试；
   3.加热装置：为程序控制系统，最高温达600℃，恒温稳定性为0.1℃；
   4.致冷装置：最低可达 -150℃；
   5.形变测量装置：独特的光学编码器技术，可在 25 mm 的连续运动范围内提供 0.1 nm 的分辨率，实现最终测试的多功能性。

图1 DMA结构示意图

工作原理

样品被夹持在加热炉内的夹具上，驱动马达通过夹具对样品施加周期性变化的力。同时位于驱动轴上的位移传感器测量样品随施加所产生的周期性变形及滞后的时间或相位。从而通过相应的物理学公式计算得到材料相应的特性参数。如图2所示。

图2 DMA工作原理示意图

设备参数

国家先进高分子材料产业创新中心配备的DMA主要参数如下：

• 温度范围：-75℃～600℃
• 最大力：18N
• 最小力：0.0001N
• 模量范围：103Pa至3×1012Pa
• 频率范围：0.001-200Hz
• 载荷模式：拉伸、压缩、三点弯曲、剪切、悬臂

测试标准

DMA可以测量的典型性能包括：

• 弹性模量E
• 剪切模量G
• 复数模量E*、G*
• 储能和损耗模量E'、E”、G'、G'
• 损耗因子tan δ
• 玻璃化转变
• 次级转变
• 熔融和结晶
• 热变形
• 软化
• 阻尼性能
• 松弛特性
• 频率影响
• 蠕变-回复
• 应力松弛
• 时温叠加 (TTS)
• 黏性流动
• 动态疲劳/寿命
• 冲击强度
• 韧性
• 弹性
• 应力-应变曲线
• 收缩力
• 复合材料
• 共混物成分
• 相容性
• 相分离(聚合物共混物、共聚物等)
• 材料缺陷
• 填料效应
• 取向效应
• 添加剂效应
• 老化(物理或化学)
• 凝胶化
• 交联/周化
• 结晶/取向

测量类型

• 温度谱：在固定频率下，测量动态模量及力学损耗随温度的变化。所得曲线称动态力学温度谱，为动态力学分析中最常使用的模式，如图3所示。

图3 聚合物的DMA曲线（温度谱）

• 频率谱：在固定温度下，测量动态模量及力学损耗随频率的变化。所得曲线称动态力学频率谱，如图4所示。

图4 聚合物的DMA曲线（频率谱）

DMA制样要求

不同测试模式建议的样品尺寸如下：

• 单悬臂：30101mm
• 双悬臂：60101mm
• 拉伸：3051mm（薄更好）
• 三点弯曲：30101mm（薄更好）
• 压缩：大样品盘：直径＜30mm，上下表面要求光滑平整；小样品盘：直径＜10mm，上下表面要求光滑平整
• 剪切：10103mm（一次测试需2片样品）

图5 夹具示意图