科研人这么拍EBSD图，论文不接收都难！——材料表征|EBSD应用

科研人这么拍EBSD图，论文不接收都难！——材料表征|EBSD应用

电子背散射衍射技术（EBSD）是材料科学研究中的重要工具，广泛应用于材料科学、地质学等领域。它通过分析电子束与样品相互作用产生的衍射图样，提供晶体结构、晶粒取向等关键信息。本文将详细介绍EBSD技术的基本原理、应用优势及其在不同材料领域的具体应用案例。

电子背散射衍射技术（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）是一种基于扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）的先进显微分析技术。它通过分析入射电子束与样品相互作用后产生的背散射电子的衍射图样，提供样品晶体结构、晶粒取向及晶体缺陷等重要信息。

EBSD技术在材料科学、地质学以及材料工程等领域具有广泛应用，尤其在研究多晶材料的微观结构和性能关系方面具有无可替代的优势。通过高精度的衍射图样分析，EBSD能够实现亚微米级的空间分辨率，精确测定晶粒取向、晶界特征及应变分布等关键参数，为材料科学研究提供了强有力的工具和技术支撑。其应用不仅有助于揭示材料内部结构和性能的本质联系，也在新材料的设计与优化过程中发挥着至关重要的作用。

EBSD技术的原理和信息

电子背散射衍射技术简称EBSP或者EBSD，其主要信息有：

（1）电子束与倾斜的晶态样品作用产生衍射，形成花样，通过荧光屏采集，衍射花样由深层区域样品的晶体结构和取向决定；

（2）识别出的菊池带和已知结构的数据进行比对，可以识别物相的结构和取向；

（3）在SEM上使用通过自动标定背散射衍射花样测定大块样品表面的晶体微区取向。

EBSD技术的应用和优势

EBSD技术应用：

主要功能：微观组织的晶粒尺寸分布、晶界表征、应变分析等

物相鉴别：相分布，尺寸，晶体结构，织构分析。

具体领域：（1）热机械处理过程，塑性变形过程，与取向有关的性能（成型性、磁性等）。（2）界面性能，比如腐蚀、裂纹、热裂纹等（3）相鉴定及其相比较，织构和取向差分析（4）晶粒尺寸及形状分布，分析晶界，亚晶界孪晶界性质分析，（5）应变和再结晶的分析。

适用材料：晶体材料，如金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石。

EBSD的优势：

我们先了解一下关于晶体结构及晶粒取向的传统研究方法：（1）利用X光衍射或者中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析。缺点：不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应，无法确定多项组织和多晶材料中不同项及不同经历取向在宏观材料中的分布情况。（2）利用透射电镜中的电子衍射及高分辨成像技术对微晶体结构及取向进行研究。缺点：制样难度大，分析区域很小。

对比以上传统研究方法，EBSD的优势在于：

（1）将微织构分析、微取向和晶粒取向分布测定和微区形貌对应起来，可以进行点线面分析；（2）可进行样品大区域统计分析。

EBSD形貌的产生条件

EBSD形貌的产生条件是确保高质量衍射图样和准确晶体学数据的关键。以下是实现EBSD形貌产生的主要条件：

1. 样品准备：

• 表面平整度：样品表面必须足够光滑和平整，以减少电子散射的不规则性，通常需要进行抛光。

2. 样品倾斜角度：

• 最佳倾斜角：样品通常需要倾斜约70度，以优化衍射条件并提高背散射电子的检测效率。

3. 电子束条件：

• 加速电压：合适的加速电压通常在15-30 kV之间，具体值根据样品类型和需要的分辨率调整。束流强度：束流强度需要适中，太高可能导致样品损伤，太低则可能产生信噪比不佳的图像。

4. 扫描条件：

• 扫描速度：扫描速度应适中，过快可能导致图像模糊，过慢则会延长采集时间。像素分辨率：高分辨率的图像有助于获得更详细的衍射信息，但需要平衡分辨率与采集时间。

5. 环境条件：

• 真空度：高真空环境可以减少空气中的杂质干扰，提高衍射图样的质量。样品温度：通常在室温下操作，但对于某些特殊材料可能需要控温设备。

6. 探测器设置：

• 探测器灵敏度：高灵敏度探测器（如CCD相机）可以捕获更多的背散射电子，得到更清晰的衍射图样。探测器位置：探测器应放置在合适的位置，以便有效收集到反射电子。

通过优化以上条件，可以获得高质量的EBSD形貌，从而为后续的晶体学分析提供准确可靠的数据。

EBSD样品的制备方法

（1）机械抛光：是最普遍，适用范围广，抛光效率高，但样品表面容易产生应力及机械损伤。

（2）电解抛光：导电性好，根据不同的材料选择不同的抛光液，且电解抛光参数如电流密度、电压、电解液温度、抛光时间等需要参考资料，并经过大量实验摸索出来。 注意：部分多项合金由于不同像电解速率不同，不适合电解抛光。

（3）化学抛光：通过抛光机的溶解作用来抛光，能够减少样品变形层，改善表面质量。

（4）振动抛光：通过振动带动磨颜料样品产生三个方向，上下里面螺旋振动，吐饿到更少的变形、更平整的表面以及减少边缘的磨损。

（2）离子抛光：使用惰性气体高能离子束对样品表面轰击，从而得到较为平整的微观表面。离子抛光适用于大多数材料，其抛光效率较好，但成本较高，效率也较低。

EBSD样品的应用

扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。接下来我们将通过几个案例来系统了解此技术在晶体学和材料学领域中的应用！

5.1 EBSD在陶瓷中的应用

陶瓷材料的EBSD花样如图所示。

5.2 EBSD在合金中的应用

本案探究了一种高温合金在压缩和拉伸过程中发生的相变以及发生相变后的相分布的统计图。

从图中我们可以看到，EBSD在表征区域范围大这一点上有很大的优势，而且它可以统计出马氏体转变比例与应变大小的对应关系，并且还能获取拉伸和压缩大变形织构，而且还可以探究FCC转变成HCP的机制。

图2. 高熵合金的晶体结构

图3. 高熵合金的真实应力应变

图4. 高熵合金在不同压缩变形下的形貌图

（1）传统的扫描电镜的二次电子像很难表征获得比较清晰的FCC和HCP相分布图，两相是通过变形产生，元素分布均匀，EDS也无法区分。

（2）采用透射电镜可以在纳米尺度上表征这种相变过程，无法进行统计分析相变程度随应变增加的关系。

相比扫描和透射电镜，EBSD则可以较好地表征相变过程，获得如下方图所示的结果。

图5. EBSD技术解释了合金准原位的可逆相变

图6. EBSD技术揭示了合金中的晶粒转动以及织构

图7. EBSD技术计算了相体积分数的变化趋势

5.3 EBSD在再结晶过程研究中的应用

金属材料变形后加热会发生静态回复或在直接进行热加工则发生动态回复或动态再结晶动态。

回复是指金属在热塑性变形过程中通过热机械中，空位、扩散、位错运动、滑移或者攀移和位错重排的过程变形晶粒内部的位错逐渐重新排列多变化并进一步转化为等轴亚晶的过程多变化的过程中，原来的变形晶粒内部的位错重排而出现亚晶界，相邻亚晶之间取向差一般2-15度之间；

再结晶的驱动力是回复后未被释放的变形储存能的机制，有包括晶界弓出机制、亚晶迁移机制和亚晶合并机制等，在迁移后相邻晶粒之间的取向差进一步增大形成大角度晶界（大于15度）；

利用EBSD技术对钨的再结晶过程进行晶粒重构，并对晶粒进行统计，便可定性的分析材料发生的再结晶或者回复程度。

图8. EBSD技术观察了晶粒形貌在再结晶过程中的演变

图9. EBSD技术计算了不同演变过程中的晶粒尺寸

图10. EBSD技术揭示了再结晶过程中织构演变

5.4 EBSD在形状记忆合金中的应用

EBSD的在NiMnGa基高温形状记忆合金中的微结构演化与功能特性研究，形状记忆合金合金能够在外场温度、应力和磁场等的驱动下，恢复至变形前的形状和大小，且兼具传统合金阻尼、刚度、可机械加工等性能。

图11.形状记忆合金的应用

由于这个材料很硬并且很脆，断裂应变很大

图12. NiMnGa记忆合金的力学性能与元素分布

图13. 记忆合金的晶粒尺寸大小和相分布

图14. 记忆合金的BSE成像和元素分布

图15. EBSD技术揭示了合金中的位错和取向分析

图16. EBSD技术揭示了合金在变形前后的织构变化

图17. 合金中的元素分布图

图18. 合金中在不同热处理前后的相关性能指标

图19. 合金中热处理前后的再结晶温度

图20. 合金中的元素分布图

图21. 合金变形前后的织构分析

总结

EBSD技术是材料科学的重要表征手段之一，已广泛应用于多个研究领域。从近年来重要期刊（如 Acta，MSEA，JAC，MD等）所发表文章的内容来看，EBSD表征对文章质量的提高起着重要作用。越来越多的科研青椒们感觉到现在发稍微好点（二区及其以上）的文章基本离不开EBSD技术了，所以深度挖掘EBSD的数据信息并正确利用相关理论进行分析，会让你发文章得心应手。与金相，透射，XRD，扫描等表征手段所得数据相比，EBSD数据信息量非常丰富，而且取向信息更直观，这些数据无论对于工业生产还是发表论文，都有重要作用。