酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量

酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量

本文采用石墨炉原子吸收光谱法，将试样注入石墨炉原子吸收分光光度计中，进行人血中铅元素的分析测定。该方法的线性范围为0～500μg/L；回收率分别为103.08%和97.37%；检出限为2.56μg/L，定量限为7.68μg/L，重复性为3.5％～4.5％，结果准确，满足标准要求，获得了满意的分析结果。

我国现行的卫生标准，如《工作场所有害因素职业接触限制》（GBZ2.1-2019）等，是开展职业卫生检测、评价职业卫生质量的法定依据。其中生物材料检测是职业健康监护和职业病诊断工作的重要基础之一，系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量（浓度）、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测，目的是评价劳动者接触职业性有害因素的程度及可能的健康影响。

职业健康检查和职业病诊断涉及生物材料的检测项目共有三十多项。其中血铅的检测在一定程度上可反映生产作业工人体内接触铅的情况, 根据《中华人民共和国职业病防治法》，GBZ/T 316—2018《血中铅的测定》第1部分为石墨炉原子吸收光谱法，其中：酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法具有操作简便、快捷、灵敏度高等优点。

方法原理

血液样品用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm波长下，采用经典纵向加热技术，经过干燥、灰化和原子化，在氘灯扣背景方式下，铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比，从而测定样铅含量。

仪器及试剂

仪器

• 原子吸收分光光度计：SP-3803AA
• 旋涡混合器
• 离心机，转速大于10000r/min

试剂

• Pb的标准储备液，浓度为1000μg/mL（上海市计量测试研究院）
• 牛血：肝素抗凝，-20℃保存
• 硝酸：优级纯
• 去离子水，由纯水机制得

仪器参数

• 灯电流：4mA
• 光谱带宽：0.7nm
• 波长：283.30nm
• 进样量：10μL
• 石墨管：热解涂层石墨管
• 计算方式：峰高
• 背景矫正方式：氘灯
• 升温参数：经优化测试，升温参数见下表

表1Pb石墨炉升温参数

试样分析

标准曲线配置

用1%硝酸溶液配成浓度为0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、12.50µg/mL铅标准溶液系列。另取6只10mL容量瓶，编号为16号。分别加入0.40mL浓度为0µg/mL12.50µg/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为0µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、400µg/L、500µg/L的血铅工作曲线标准溶液系列。

血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的预处理方法

血铅标准工作曲线溶液系列预处理方法：

分别取0.15mL血铅标准溶液工作曲线系列于具塞聚乙烯离心管内，各管加入0.60mL 5％硝酸溶液，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器上振摇5min，以10000 r/min离心5min，上清液供测定。

样品预处理方法：

将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.15mL，置于1.5mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。

样品空白预处理方法：

用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同上。

血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定

取10μL上清液进样，测定各标准系列吸光度值后，对相应的铅浓度（µg/L）绘制工作曲线。用测定标准系列的操作条件测定样品及样品空白溶液。测得的吸光度值由工作曲线计算铅的浓度（µg/L）。

测试结果

标准曲线：A＝0.000741C＋0.0097相关系数R＝0.99928

铅的标准曲线

样品测定

样品中的铅测定，并做加标回收实验，结果如下：

样品分析结果

本文结论

结果表明此实验结果检出限为2.56μg/L，定量限为7.68μg/L，完全满足标准检出限为7µg/L，定量下限为20µg/L的要求，该方法良好的重现性、精密度为3.5％～4.5％；回收率高，满足人体血液中铅含量的测定。