DETA沉淀法回收含铑溶液中的铑
DETA沉淀法回收含铑溶液中的铑
铑是一种稀有贵金属，具有高催化活性、高选择性、高反射率、抗氧化、耐腐蚀等特性，广泛应用于汽车尾气净化、化工、航空航天等领域。从含铑溶液中回收铑是铂族金属回收中的重要环节，传统的亚硝酸钠络合法、氨化法等存在诸多局限。本文介绍了一种基于DETA（二乙烯三胺）沉淀法的铑回收工艺，通过实验研究了反应温度、DETA溶液用量等因素对铑沉淀效果的影响，为工业应用提供了重要参考。
试验
原料、试剂及设备
原料为1500mL含铑溶液，含Rh 32.11g/L、Pt 0.47g/L、Pd 0.98g/L、Cu 0.66g/L、Fe 0.38g/L、Pb 0.25g/L、Al 1.62g/L。
所用试剂为DETA(二乙烯三胺)、盐酸。主要设备有旋转蒸发仪、氢还原炉、马弗炉、石英舟等。
试验工艺及流程
根据物料情况，沉铑前需对含铑溶液进行预处理，然后加入调配好的DETA溶液沉铑。工艺流程见图1。
结果与讨论
DETA溶液的配制
本试验配制的DETA溶液的体积百分含量为25%。配制方法：取去离子水0.8L，向洗净的5 L烧杯中加入0.7 L去离子水，然后用玻璃棒边搅拌边缓慢加入2 L盐酸；取0.7 L的DETA试剂，用滴管慢慢地将DETA试剂滴入烧杯中，边滴加边搅拌，确保温度不超过50℃。DETA试剂滴加完毕后，用剩余的0.1 L去离子水清洗玻璃棒及滴管，并入配好的DETA溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签备用。
铑的沉淀
本试验采用配制好的DETA溶液为沉淀剂，与溶液中的铑反应生成铑盐沉淀，而其它贵金属、贱金属不与DETA反应，达到铑和其他金属分离的目的。
反应速率常数随DETA溶液的增加及反应温度的升高而很快增大，提高DETA溶液加入量和升高反应温度都可提高反应速率和铑的沉淀率。向含铑溶液中加入5L水稀释，调整铑的离子浓度为7.4 g/L，然后加盐酸调溶液的pH为1.0，保持DETA溶液加入量不变的情况下，调节铑溶液的反应温度，反应温度对铑沉淀的影响见图2。
由图2可以看出，在本试验条件下，保持DETA溶液加入量不变时，将铑溶液加热至100℃，铑的沉淀就处于平稳状态。在反应温度100_，其他反应条件不变的情况下，边搅拌边缓慢加入配制好的DETA溶液，直至沉淀完全，冷却后过滤、洗涤。DETA溶液加入量对铑沉淀的影响见图3。
由于溶液中铑的质量为48.165g，理论上完全沉淀铑需要DETA溶液180mL，由于存在副反应，试验中DETA溶液的实际用量会高于理论量。由图3可以看出，在反应温度100℃，其他反应条件不变的情况下，DETA溶液的用量为200mL时，铑的沉淀就处于平稳状态。
铑的精炼
将DETA沉铑后的铑盐放人石英舟低温烘干后，在马弗炉内于750℃煅烧2h，然后再放人氢还原炉中，在800℃通氢还原，还原结束后在氮气中冷却至室温，得到46.61g纯度大于99.9%的铑粉，铑直收率为96.77%。
结论
采用DETA为沉淀剂回收含铑溶液中的铑，DETA会与铑反应生成铑盐沉淀，而其它贵金属、贱金属不与DETA反应，达到铑和其他金属分离。
反应温度100°C，1500mL含铑溶液DETA溶液用量为200mL时，铑的沉淀就处于平稳状态，经过煅烧还原，得到纯度大于99.9%的铑粉，铑直收率为9:77%。