测定污泥中铅、镉、铬等重金属元素的前处理方法

测定污泥中铅、镉、铬等重金属元素的前处理方法

随着社会经济的发展，工业和生活污水量不断加大，城市污泥产量也越来越大，这种固体废弃物势必造成土地资源的浪费。现阶段对于污泥的处理方法有两种，一是将含营养成分的污泥直接用作肥料或改良成土壤；另一种是将含有毒、有害的污泥经处理改良后填埋。目前经城市污水处理厂处理的生活污泥，经沉降、脱水、消化后可作肥料等应用，但其中有些重金属含量超标且难以分离，被农作物吸收后将对人体产生危害，如：铅（Pb）镉（Cd）铬（Cr）等重金属的污染不仅仅造成农作物减产，品质下降，而且通过农作物进入食物链被人们食用造成体内累积，从而导致畸形、致癌等严重后果。因此，污泥中重金属含量的测定是污泥综合利用的一项重要指标。

根据国标《GB36690-2018 工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌、镉、铬等26种元素含量测定方法》和《CJ/T 221-2016城市污水处理厂污泥检验方法》的实验方法，对测定污泥样品中铅、镉、铬等元素的前处理方法进行探讨，结合美诚微波消解仪、石墨消解器的性能特点，总结出适合的样品前处理方法。

制备样品

称取 200.0 g 新鲜污泥样品装入带盖容器中，打开容器盖，将容器盖、容器和污泥样品一并置于鼓风干燥箱中，于 105 ℃下烘干至质量恒定。

烘干完成后盖上容器盖，置于干燥器中冷却至室温，将样品置于研钵或实验室球磨机研磨至全部通过160目尼龙筛，重新置于鼓风干燥箱中干燥至质量恒定。装入塑料密封袋中，室温阴凉处保存待用。

实验方法

常压消解法

实验设备

• 石墨消解器
• 实验超纯水设备
• 实验室超纯水器（纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的多种需求。）

实验方法

将试样置于 100 ml 高脚烧杯中，准确称取0.2g（精准至0.0001g）烘干污泥样品并加入约 2 ml 超纯水湿润，再加入10 ml盐酸溶液和3 ml 硝酸溶液，在通风橱内置于石墨消解器上低温缓慢加热，保持溶液微沸，缓慢蒸发至3 ml 左右，如有消解不完全样品可重复以上操作。取下稍冷，补加 5 ml 盐酸、20 ml 超纯水，置于石墨消解器上继续加热使残渣溶解(约 2 min)。消解完成后取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移至 100 ml 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入试剂的种类和剂量与试验溶液相同。

微波消解法

实验设备

• 微波消解
• 石墨消解

实验方法

准确称取0.2g（精准至0.0001g）烘干污泥样品，置于微波消解内罐中，加入2ml 超纯水润湿，加入 8 ml 盐酸和2 ml 硝酸。使样品与消解液充分接触，若有剧烈的化学反应,待反应结束后旋紧消解内罐盖，装入消解外罐中置于微波消解仪中，按照以下程序进行消解实验。

程序运行完后待冷却，罐内压力降至常压后，在通风橱中开罐。用少量纯水冲洗内罐盖，合并洗液至消解罐中，将消解内罐置于石墨消解器上，温度设定在140 ℃赶酸至溶液剩3 ml 左右，取下稍冷，补加 5 ml 盐酸，20 ml 超纯水，置于石墨消解器上温度设定在180℃，继续加热使残渣溶解(约 2 min)，取下冷却后将溶液转移至 100 ml 容量瓶中，多次清洗消解罐合并洗液后用超纯水稀释至刻度，混匀。同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入试剂的种类和剂量与试验溶液相同。