铜及铜合金中铜含量的两种常用测定方法详解

铜及铜合金中铜含量的两种常用测定方法详解

在铜及铜合金的化学成分分析中，铜含量的确定是不可避免的，因此如何准确快速地分析出样品中的铜含量是一个很大的挑战，今天讯科小编就带大家来学习一下铜及铜合金中铜含量的两种常用的测定方法。

一、直接电解-原子吸收光谱法（测定范围50.00%~99.00%）

原理

该方法主要原理是将试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。阴极烘干后称量。电解液中残留的铜用火焰原子吸收光谱法测定。

分析步骤

1. 称取2.000g厚度不大于1mm的试料碎屑，**至0.0001g；
2. 将称取的试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL氢氟酸、30mL硝酸盖上表皿，待反应接近结束，在不高于80℃的条件下加热至试料完全溶解；
3. 加入25mL过氧化氢，3mL***溶液，以氯化铵溶液洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL；
4. 将铂阳极和**称量过的铂阴极安装在电解器上，使网浸没在溶液中，用剖开的聚四氟乙烯皿或皿盖盖上烧杯；
5. 在搅拌下进行电解（电流密度1.0A/dm2），电解至铜的颜色褪去，以水洗涤表皿、杯壁和电极杆，继续电解30min，如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全；
6. 不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极。迅速取下铂阴极，并依次浸入两杯无水乙醇中，立即放入105℃的恒温干燥箱中干燥3min~5min，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重；
7. 将电解析出铜后的溶液及第一杯洗涤电极的水分别移入2个300mL烧杯中，盖上表皿。低温蒸发至体积约为80mL，冷却。合并溶液并移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
8. 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，与标准溶液系列同时以水调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。

二、电解-分光光度法（测定范围：>99.00%~99.98%）

原理

试料用混合酸溶解，调整溶液体积后，于小电流进行电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得残留的铜量给予补正后，求得铜的总量。

分析步骤

1. 称取5.005~5.007g厚度不大于1mm的试料碎屑，**至0.0001g；
2. 称量试料与铂阴极的总质量。将试料置于250mL高型烧杯中，盖上表皿，沿着杯口缓慢加入42mL混合酸冷溶至反应近乎停止；
3. 将烧杯于80℃90℃下加热至试料完全溶解，继续加热1.5h2h以驱除氮的氧化物，取下稍冷，以水洗涤杯壁及表皿并稀释溶液体积约150mL，放入磁力搅拌棒，将烧杯置于电解仪托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀后停止搅拌；
4. 将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，使铂电极靠近烧杯底部，以两块半片表皿盖好高型烧杯；
5. 在阴极表面约为0.6A/dm2的电流密度下进行电解至溶液呈无色（约17h），用水洗涤两块半片表皿、杯壁及电解杆，降低电流密度至0.3A/dm2继续电解至被水浸没的电极杆不再沉积出铜时为止
6. 不切断电源，迅速取下高型烧杯并换以盛有约180mL水的高型烧杯，继续电解15min；
7. 立即提取出铂阴极并浸入另一盛满水的250mL烧杯中，上下移动三次，关闭电源，取下电极，放入盛有无水乙醇的烧杯中，取出后立即放入105℃电热恒温干燥箱中干燥3min~5min，取出并置于干燥器中冷却至室温。
8. 以原天平称量电解沉积后的铂阴极；
9. 使用分光光度计测定电解后溶液中的残留铜量。

结语

两种测试铜含量的方法适用性不同，使得我们在平时的测试中可以依据需求选用不同的方法，例如测定纯铜或者无氧铜等铜含量在99%以上时，我们可以选用方法2，而在测试常见的黄铜、青铜等铜合金时，可以选用方法1