液相色谱柱的柱压升高是哪些原因造成？

液相色谱柱的柱压升高是哪些原因造成？

液相色谱柱的柱压升高是液相色谱分析中常见的问题，不仅影响分析效率，还可能导致色谱柱的损坏。本文将详细探讨导致柱压升高的各种原因，并提供相应的预防措施。

液相色谱柱的储存液若无特别说明，均为评价报告中所列的流动相。在使用之前，务必确认储存液与待分析样品的流动相是否能够互溶。在反相色谱的操作中，如果使用高浓度的盐或缓冲液作为洗脱剂，建议先用约10%的低浓度有机相洗脱剂进行过渡，否则缓冲液中的盐分在高浓度有机相中可能会析出，导致色谱柱堵塞。

液相色谱柱的柱压升高可能由以下几种原因引起。

1、流动相的预处理

杂质堵塞了色谱柱的进水滤片，导致压力增加。这通常是因为流动相没有经过过滤，或者虽然经过过滤，但过滤效果不佳，从而使固体杂质滞留在滤板上。

2、样品的沉淀

当溶解样品的溶剂与流动相不一致时，样品进入色谱柱时，可能因为溶解度下降而发生沉淀，导致压力升高。

3、晶体的析出

在使用含有缓冲液的流动相时，缓冲液中的无机盐可能会在系统内残留。这些无机盐在新流动相中的溶解度降低，可能会析出，从而导致流体阻力增加和压力升高。

4、细菌或霉菌滋生

霉菌会在流动相、管道或柱子入口处滋生，导致滤板被堵塞，从而使压力升高。因此，使用磷酸盐缓冲液时通常需要现配现用。

5、溶质吸附

当溶质在柱子上被强烈吸附，并且所使用的流动相难以将其洗脱时，累积的未洗脱溶质会导致阻力增加和压力升高。

6、流动相更换的频率过高。

当流动相体系发生变化时，不同性质、互不混溶的流动相可能会出现在同一体系中，这也可能导致压力升高。

7、压力脉冲

在运行过程中，系统内的压力有时会出现突然的波动。这种压力脉冲可能会导致多孔填料的破损以及柱床结构的细微变化。同时，填料微屑的长期积累也可能增加柱床的阻力，从而引起压力的升高。