亚精胺盐酸盐的制备与结晶方法

亚精胺盐酸盐的制备与结晶方法

亚精胺盐酸盐是一种重要的化学物质，广泛应用于生物医学领域。本文将详细介绍其制备与结晶方法。

制备方法

1. 合成亚精胺盐酸盐

将147.14g(1mol)的邻苯二甲酰亚胺放入1000mL三口烧瓶中，加入600mL N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)，开动搅拌，随后加入56.2g(1mol)氢氧化钾、0.8g(0.0025mol)四丁基溴化铵作为相转移催化剂，室温条件下加入148.2g(0.6mol)TBHC，0.5h滴加完毕，然后升温至80℃反应8h后停止加热，70℃旋转蒸发蒸出大部分DMF，剩余物中加入400mL三氯甲烷，2％氢氧化钠250mL洗涤两次，最后使用饱和氯化钠溶液150mL洗涤，将三氯甲烷溶液50℃旋转蒸发浓缩至150mL，低温结晶3h，大量白色沉淀析出，低温下过滤得到中间体427.74g，收率84.7％，将213.9g(0.4mol)的中间体放入500mL三口烧瓶中，加入水400mL，加入64.0g(1.6mol)氢氧化钠，开动搅拌，加热回流反应10h，TLC监测反应结束，停止反应，降低温度至室温，使用6mol/L盐酸调节pH值至2，搅拌30分钟，400mL×2乙酸乙酯萃取水相，浓缩水相，得到亚精胺盐酸盐粗品。

2. 重结晶

将得到的亚精胺盐酸盐粗品，将原料20g溶于100ml无水乙醇，回流下逐滴加入15ml水，搅拌30分钟，趁热过滤，滤液室温析晶，干燥，得16g白色晶体粉末固体，收率80％，液相纯度96.91％。

参考文献

[1]无锡富泽药业有限公司. 一种亚精胺盐酸盐晶体化合物及其制备方法:CN202310601435.0[P]. 2023-09-05.