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差示扫描量热仪(DSC):材料科学中的热分析利器

创作时间:
作者:
@小白创作中心

差示扫描量热仪(DSC):材料科学中的热分析利器

引用
1
来源
1.
https://www.gmatg.com/index.php?a=show&m=Industry&id=13

差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,简称DSC)是一种在程序控制温度下测量物质与参比物之间功率差的技术。它广泛应用于材料科学领域,特别是在材料研发、性能检测与质量控制方面。本文将详细介绍DSC的工作原理、功能、测试参数及其在不同产业中的应用。

一、DSC的工作原理

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。主要有热流型和功率补偿型两种,金鉴实验室配备的DSC设备为热流型。

设备的具体原理是,许多物质在加热或冷却过程中会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化,而这些变化同时伴随体系热容的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境之间有温度差。

因此,选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中,分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T,以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线,这种热分析曲线称为差热谱图,从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。

二、DSC的功能与应用

差示扫描量热仪(DSC)测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。

应用范围包括:

  • 高分子材料的固化反应温度和热效应
  • 物质相变温度及其热效应测定
  • 高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定
  • 高聚物材料的玻璃化转变温度

三、测试参数

DSC可以测试的参数包括:

  • 比热
  • 玻璃化转变温度
  • 熔点
  • 结晶温度
  • 结晶度
  • 熔融焓
  • 结晶焓
  • 结晶动力学
  • 热固性塑料的反应热
  • 热固性塑料的反应动力学
  • 胶凝转化率

四、适用产业

DSC主要应用于塑料、橡胶、硅胶材料、PCB板材等相关行业。DSC是业内最早用于测量PCB板材Tg值的热分析设备,与DMA测量板材的模量变化及TMA测量板材热膨胀尺寸变化的测试原理不同,DSC是测量板材的热容随温度的变化,能准确的测量中、低Tg板材玻璃化转变前后的热容变化,从而分析出板材的Tg值及固化因素△Tg值,但超高Tg板材的比热容在玻璃化转变前后变化不明显,DSC设备较难准确的分析其Tg值,因此,DSC一般与TMA及DMA两台热分析设备搭配使用。同时,由于TMA及DMA对待测样品的尺寸有明确的要求,导致这两台设备在对一些微量或尺寸不规则样品的检测上有一定局限性,而DSC可测量15mg—25mg之间的微量样品,而且对样品的尺寸和外形形状没有特定要求,刚好弥补了TMA及DMA这两台设备的不足之处。

五、相关参数

  • 型号:TA Q20
  • 生产厂商:美国TA仪器公司
  • DSC类型:热流型
  • 铂金软件:标配
  • DSC炉(位置固定):标配
  • 50位自动进样器:标配
  • 自动炉盖II:标配
  • 双路数字式质量流量控制器:标配
  • 温度范围:-50~550℃
  • 温度准确度:±0.1℃
  • 温度精确度:±0.05℃
  • 量热重现性-铟 标准金属:±1.0%
  • 量热精确度-铟 标准金属:±0.1%
  • 基线弯曲度(-50~300℃):<0.15mW
  • 基线重现性:<0.04uW
  • 灵敏度:1.0uW
  • 铟 峰高/半峰宽:8.0mW/℃

为获得较宽温度范围的DSC实验,金鉴实验室DSC设备配备了机械制冷系统(RCS),可以实现线性程序冷却和快速冷却。

全温程范围冷却装置:选配RCS90
温度范围配冷却附件: -50~550℃
程控线性冷却速率,从550℃(上限)*
线性冷却速率 温度下限
100℃/min 300℃
50℃/min 120℃
20℃/min -20℃
10℃/min -50℃

六、应用实例


图:DSC分析曲线

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