扫描电镜（SEM）+能谱仪（EDS）设备检测能力详解

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扫描电镜（SEM）+能谱仪（EDS）设备检测能力详解

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中国科学院

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扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）是材料科学领域常用的微观分析设备。本文将详细介绍这两种设备的工作原理、应用领域、测试需求、样品要求、分析类型以及相关测试标准，帮助读者全面了解这一组合检测设备的功能和价值。

扫描电子显微镜（SEM）介绍

扫描电子显微镜（SEM）是一种介于透射电镜和光学显微镜之间的微观形貌观察手段，可以直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。SEM通过聚焦的高能电子束扫描样品，通过光束与物质间的相互作用，激发各种物理信息。这些信息被收集器和影像放大镜收集、放大、再成像，从而达到对物质微观形貌表征的目的。

SEM能够利用高能电子束扫描样品表面，通过电子与样品原子相互作用所产生的各种信号，如二次电子、背散射电子等。这些信号会被探测器捕捉并转换成图像，通过这些图像可以揭示样品的表面形貌和结构信息。

能谱仪（EDS）介绍

能谱仪（EDS）是一种用于分析样品中元素种类和含量的器械。它通过检测电子束与样品互动时所产生的X射线，根据能量分布的差异来区分各种元素，并计算各元素的相对含量。EDS需要在真空室条件下用电子束轰击样品表面，激发物质发射出特征X射线。根据特征X射线的波长，可以进行定性与半定量分析样品表面微区的成分（即元素周期表中B-U的元素）。需要注意的是，EDS只能测量元素种类和含量，不能做化合物结构和种类的判定。

工作原理

关于EDS的定性分析：X谱线的特征波长与原子序数有规律性的关系，因而可鉴别元素的种类。
关于EDS的定量分析：谱线的强度与纯元素或者成分已知的标准化合物的强度作比较并通过校正获得元素的浓度。

应用领域

SEM-EDS组合设备广泛应用于多个领域，包括生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检验、产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物证分析。它可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、纳米级样品的表面特征。

主要应用

微观形貌观察及尺寸测量：如断口显微形貌观察，电子产品内部结构观察，表面形貌观察，镀层厚度测量，锡须长度测量等。
材料微观结构观察：如金属材料的晶粒及晶界分析，铸铁材料石墨形态分析，钢铁材料的金相观察，纳米材料分析等。
微区成分分析：利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，表征材料元素方面的信息，可定性、半定量B-U的元素。
定位测试点：如在失效分析中可以用来定位失效点，在异物分析中可以用来定位异物点。

测试需求

有不良来料时：需要对样品进行形貌观察和表面元素分析，确认不良类型。
有不同批次来料时：可以用EDS对新物料和原物料进行元素比对分析，确认新物料是否可投入生产。
产品测试接触不良时：可以用EDS对接触不良位置进行扫描观察和元素分析，确认是否是由于异物或者表面磨损造成的不良。
产品在生产或使用过程有异常时：产品在生产或使用过程中造成了金属物件断裂时，可用SEM对断裂位置进行显微形貌观察，以及用EDS对断口位置进行表面元素分析，确认断裂的原因。
需对样品拍照和显微尺寸测量时：当要对微小样品进行拍照和显微尺寸测量时，可用SEM进行测量（SEM的测量范围可精确至几十纳米）。

样品要求

SEM试片制备一般原则为：

A.显露出所欲分析的位置，当样品尺寸过大需切割取样。
B.表面导电性良好，无磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品。
C.不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬，污染镜柱体)。
D.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。
E.不能含液状或胶状物质，以免挥发。
F.样品若金属或导电性良好，则表面不需任何处理，可直接观察；而非导体表面则需镀金或镀碳。金属膜较碳膜容易镀，适用于SEM影像观察，通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区分析，主要是因为碳的原子序低，可以减少X光吸收。

定量分析的样品要求：

在真空和电子束轰击下稳定；
样品分析面需平整，一般要求垂直于入射电子束；
有良好的导电和导热性能；
均质、无污染；
样品尺寸要尽量小；
无法满足上述要求的样品，定量结果准确度降低。

分析类型

点分析：通过EDS检测材料中微区的化学成份，这是最常用的方式。这种方法可以精确测定材料中特定点的元素组成，对于研究材料的局部化学性质非常有用。
线分析：用于分析指定元素在某一直线上的分布情况，可显示材料中化学元素的浓度梯度。这种方法有助于了解材料中元素沿特定方向的分布情况，对于研究材料的成分梯度、相变等过程非常有帮助。