实验室人员必读：气相色谱仪进样技巧详解

实验室人员必读：气相色谱仪进样技巧详解

在实验室中，气相色谱仪的进样技巧直接影响分析结果的准确性和重现性。本文将详细介绍手动进样时需要注意的关键要点，包括进样针的选择、进样量的控制、进样速度和深度的把握，以及进样针的使用技巧。

选择合适的进样针

对于不易挥发的样品，普通进样针即可满足需求。但对于易挥发样品以及气体样品（如苯系物和气体样品），则必须选择气密性进样针以确保实验的准确性。

进样量的控制

进样量的大小受到多个因素的影响：

• 色谱柱载量
• 检测器灵敏度
• 线性范围
• 恒温还是程序升温

在毛细管气相色谱柱分析中，进样量的确定还需要考虑进样方法和毛细管色谱柱的类型等因素。

进样量过大可能导致保留时间位移、峰形变宽且异变，影响组分之间的分离效果；而进样量过小则可能难以鉴定痕量组分，甚至因色谱柱固定相的吸附作用导致保留时间滞后。

程序升温操作相比恒温操作，对进样量的限制较小。此外，进样量还与载气流量、玻璃衬管汽化体积等因素相关。

在进样前，务必核对色谱分析方法中规定的进样量是否与所用仪器相匹配。

进样速度和深度的控制

进样速度主要取决于以下几个因素：

• 样品类型
• 色谱柱类型
• 恒温还是程序升温
• 仪器气化室结构
• 载气流量
• 衬管类型
• 分析方法

一般来说，组分的挥发性越大或峰宽越小，注射速度应尽量快。如果注射时间超过峰宽，会导致峰形变宽、拖尾和分离变差。对于沸点高且保留时间长的组分，快速进样的重要性相对较低。

由于进样口的结构不同，进样针的插入深度也有所不同。具体要求如下：

• 柱上进样针尖：必须插入到柱头
• 气化室针尖：必须插到有效加热区或玻璃衬管的内填充物上 1-2 mm处

为了保证重现性，每次进样时的插入深度应保持一致。

进样针使用技巧

在进样前，需要对进样针进行充分的预处理：

1. 用溶剂冲洗进样针3-5次
2. 用样品清洗3-5次

对于10uL以上的注射器，在进样时要注意有无气泡。进样之前要把蘸在针头的部分样品用滤纸擦去。进样时不要边扎边推进样针推杆，当针头全部插入气化室后，迅速进样并敏捷拔出进样针。进样时一定要稳重，急于求快会把进样针弄弯，进样熟练了自然就快了。