新国标解读：食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定方法

新国标解读：食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定方法

今年2月，新标准GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》发布，将于8月8日正式实施。该标准针对食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定方法进行了详细规定，其中第一种方法——同位素稀释-GC-MS/MS法因其高效性和准确性而备受推荐。本文将详细介绍该方法的具体操作步骤和注意事项。

氯丙醇酯是一类含有氯原子的丙醇酯类物质，在高温精炼油脂、发酵豆制品和盐酸水解植物蛋白等食品加工过程中可能产生。这类物质对人体健康具有潜在危害，可引起肝脏毒性、肾脏毒性，长期摄入还可能影响神经系统的发育。基于此，我国对食品中的氯丙醇酯含量设定了限量标准。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中规定，调味品（固态调味品除外）中3-MCPD含量不得高于0.4mg/kg，固态调味品中不得高于1.0 mg/kg。

同位素稀释-GC-MS/MS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量

仪器配置

岛津GCMS-TQ系列，配PTV进样口

分析条件

• 色谱柱：SH-Rxi-5 ms，30 mx 0.25 mm x 0.25μm
• PTV程序：80℃(0 min)300℃/min_165℃(10) 300℃/min_320℃(8 min)
• 柱温程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)
• 进样方式：不分流进样
• 离子源温度：250℃
• 不分流进样时间：2 min
• 接口温度：300℃
• 柱流量：1.5mL/min

MRM参数及保留时间

部分结果

图1 氯丙醇、缩水甘油及内标物衍生物的总离子流图
图2 婴儿配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC图

图3 标准曲线

图4 转化为GE的标准曲线

注意事项

• 尽量准确把控水解温度10℃，否则会影响实验稳定性。例如当温度过高时，3-MCPDE转化成缩水甘油的副反应，转化率会增大。
• 由于衍生剂PBA对仪器的污染较大，应重视前后数据结果的差异，并注意仪器的维护清洁。建议搭配PTV进样口或使用反吹功能，可有效降低仪器污染程度。
• 可采用预柱延长色谱柱寿命。