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气相色谱法测定果酱中的甜蜜素

创作时间:
作者:
@小白创作中心

气相色谱法测定果酱中的甜蜜素

引用
1
来源
1.
https://m.instrument.com.cn/bbs/d-8466517-1.html

本文详细介绍了使用气相色谱法测定果酱中甜蜜素含量的实验过程,包括实验材料、样品前处理、标准曲线制作、气相色谱仪条件设定以及最终的检测结果。文章内容专业且具体,具有较高的实用性和参考价值,适合对食品检测和分析感兴趣的读者。

本次实验依照GB5009.97-2023,采用美国赛默飞trace1600气相色谱仪对果酱中的甜蜜素进行测定。

1. 材料

1.1 样品来源

市售某品牌果酱,包装规格为塑料瓶装,检测项目为果酱中的甜蜜素含量。称取平行样2份,分别进行前处理。

为了避免纠纷,我打上了马赛克。这年头就怕惹上官司

1.2 主要仪器和试剂

(1)美国赛默飞trace1600气相色谱仪,仪器正常满足GB5009.97-2023的要求

(2)正庚烷,优级纯,国药集团化学试剂有限公司
(3)甜蜜素标准溶液,坛墨质检
(4)实验室用水为实验用水为GB/T6682规定的二级水
(5)亚硝酸钠溶液(50g/L)称取5g亚硝酸钠,溶于水并稀释至100mL,混匀。
(6)硫酸溶液(200g/L)量取10.8mL硫酸,缓慢加入80mL,水中,不断搅拌避免局部过热,冷却后加水稀释至100mL,混匀。

2. 样品前处理和标准曲线制作

2.1 样品前处理

严格按照国标,对果酱进行前处理,称取2g试样(精确至0.001g)于离心管中,加入20mL水,混合均匀后,60℃水浴加热20min,涡旋5min,超声提取10min,混匀后放至室温备用。

2.2 标准曲线制作

配置甜蜜素标准使用液,浓度为1200μg/ml。分别准确移取0.05ml、0.10mL、0.25ml、0.50mL、1.00ml、2.5ml、5.0ml环已基氨基磺酸标准中间液(1200μg/mL)于离心管中,用水稀释至20mL,按5.3测定步骤衍生化。此时正庚烷中待测物的浓度分别相当于6μg/mL、12ug/mL、30ug/mL、60ug/ml、120ug/mL、300ug/mL、600ug/ml,临用现配。

2.3 衍生化处理

对样品和标准品工作液统一进行衍生化处理。将装有试样提取液的离心管置于冰浴10min后,依次加入10mL正庚烷、5ml亚硝酸钠溶液(50g/L)、5mL,硫酸溶液(200g/L),混匀,于冰浴中放置30min,其间振摇3次~5次,取出后涡旋3min,于4℃条件下9000r/min离心3min,取上清液过有机相微孔滤膜,供上机测定。

3. 气相色谱仪条件设定

  • 进样口:温度230℃;进样量1μL,分流比30:1。
  • 检测器:FID氢火焰离子化检测器,温度260℃。
  • 载气:氮气,纯度99.99%,流量1.0mL/min。
  • 氢气35mL/min;空气400ml/min。
  • 色谱柱SH-5300.250.25

4. 标准曲线和样品的测定

按照工作流程,对处理后的样品和标准曲线点进行上机测定。

5. 最终结果

样品处理数据如下

名称
机器数据
甜蜜素浓度
样品平行样1
22.4415
0.112
样品平行样2
22.4402
0.112

结论:此次检测的果酱中甜蜜素的含量为0.112g/kg。因为产品判定标准中规定果酱这类产品中甜蜜素含量不得超过1.0 g/kg,这款果酱的甜蜜素含量是合格的。

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