火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌含量的方法详解

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火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌含量的方法详解

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https://macylab.com/index.php?c=article&id=1410

火焰原子吸收分光光度法是一种常用的定量分析方法，广泛应用于环境监测、食品检测、地质勘探等领域。本文将详细介绍如何使用该方法测定样品中的铜、铅、锌含量，包括实验原理、试剂准备、仪器设备、试样制备和具体分析步骤。

方法原理
样品经酸消解后，试样中铜、锌、铅在空气-乙快火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅的浓度成正比。

干扰和消除
低于1000 mg/L的铁对锌的测定无干扰；
低于2000 mg/L的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000 mg/L的钙对铅的测定无干扰；

试剂和材料
盐酸: p(HCI) =1.19 g/ml。
硝酸: p(HNO3) =1.42 g/ml。
氢氟酸: p(HF) =1.49 g/ml。
高氯酸: p(HCIO4) =1.68 g/ml。
金属铜:光谱纯。
金属锌:光谱纯。
金属铅:光谱纯。
盐酸溶液: 1+1。
硝酸溶液: 1+1。
硝酸溶液: 1+99。
铜标准贮备液: p(Cu) =1000 mg/L。
称取1g (精确到0.1 mg)金属铜(5.5)，用30 ml硝酸液(5.11)加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
锌标准贮备液: p(Zn) =1000 mg/L。
称取1g(精确到0.1 mg)金属锌(5.6)，用40 ml盐酸(5.1)加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
铅标准贮备液: p(Pb)=1000 mg/L。
称取1g(精确到0.1 mg金属铅(5.7)，用30 ml硝酸液(5.11)加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
铜标准使用液: p(Cu) =100 mg/L。
准确移取铜标准贮备液10.00 ml于100 ml量瓶中，用硝酸液(5.12)定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期一年。
锌标准使用液: p(Zn)-100 mg/L。
准确移取锌标准贮备液10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸液(5.12)定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期一年。
铅标准使用液: p(Pb) =100 mg/L。
准确移取铅标准贮备液10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12)定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4°C以下冷藏保存，有效期一年。
燃气:乙快，纯度≥99.5%。
助燃气:空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

仪器和设备
火焰原子吸收分光光度计。
光源:铜、锌、铅元素锐线光源或连续光源。
电热消解装置:温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。
聚四氟乙烯堆塌或聚四氟乙烯消解管: 50 ml。
分析天平:感量为0.1 mg。
一般实验室常用器皿和设备。

试样的制备
称取0.2 g~~0.3 g(精确至0.1 mg)样品于50 ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10 m盐酸，于通风橱内电热板上90℃~~100℃加热，使样品初步分解待消解液蒸发至剩余约3 ml时，加入9ml硝酸(5.2)加盖加热至无明显颗粒加入5 ml~~8ml氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30 min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150°C~~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动地塌。若塌壁上有黑色碳化物，加入1m高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(1+99)，温热解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30 d内完成分析。

空白试样的制备
不称取样品，按照与试样制备相同的步骤进行制备。

分析步骤
仪器测量条件